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原子吸收测定条件选择的意义

原子吸收测定条件的选择

原子吸收测定条件的选择

➢原子吸收光谱分析中，测定条件的选择对测定的灵敏度、准确度

等有很大影响

➢原子吸收光谱仪的工作条件主要包括：

1.分析线的选择

2.空心阴极灯电流

3.火焰

针对采用火焰原子化法的光谱仪而言

4.燃烧器高度

5.狭缝宽度

1.分析线的选择

➢通常选择元素的共振线作分析线使测定具有较高灵敏度

➢实际工作中，未必都要选用共振线

例：As、Se、Hg等元素的共振线处于远紫外区，火焰吸收很强烈

不宜选择这些元素的共振线作为分析线

1.分析线的选择

➢即使共振线不受干扰，在实际工作中，也未必都选用共振线

例：试样浓度较高时，宁愿选取灵敏度较低的谱线，以得到适度

的吸收值，改善标准曲线的线性范围。

例：测定微量元素时，必须选用最强的吸收线

最适宜的分析线，应视具体情况通过实验确定

2.空心阴极灯电流

➢空心阴极灯的发射特性取决于工作电流

➢商品空心阴极灯均标有允许使用最大工

作电流和推荐使用工作电流

2.空心阴极灯电流

➢空心阴极灯的光强度与其工作电流成正比，电流越大辐射越强

➢电流过大灯发光不稳，灯的寿命降低

➢电流太低发射强度太低，发光不稳，信噪比下降

如何选择空心阴极灯的工作电流？

(1)通过测定吸收值随灯电流的变化来选定最适宜的灯电流

(2)在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用最低的工作电流

3.火焰

➢选择和调节火焰是保证原子化效率的关键之一

➢选择何种火焰，取决于具体的测试任务

➢不同火焰对不同波长辐射的透射性能各不相同

例：乙炔火焰在220nm以下短波区有明显吸收，

对于分析线处于这一波段的元素，不宜选用

3.火焰

➢不同火焰能够产生的最高温度差别很大

燃气助燃气理论温度/C实验温度/C

乙炔空气25402300

乙炔氧气33423060

乙炔氧化亚氮31502955

•易生成难解离化合物的元素：宜选择温度高的乙炔-氧气焰、乙炔-NO焰

2

•易电离的元素：不宜选择高温火焰

➢选定火焰类型后，应通过实验进一步确定燃气与助燃气的合适比例

4.燃烧器高度

不同元素的自由原子浓度随火焰高度的分布不同

Cr：氧化物稳定性高，吸收值随火焰高度升高而减小

Ag：氧化物不稳定，吸收值随火焰高度升高而增大

Mg：氧化物稳定性中等，吸收值随火焰高度升高而增

大，达到极大值有随火焰高度升高而降低

测定时必须仔细调节燃烧器的高度

使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过，以获得最佳灵敏度

5.狭缝宽度

➢原子吸收光谱法中，谱线重叠概率较小，因此

可使用较宽的狭缝

增加光强，使用小的增益以降低检测器的噪

声，从而提高信噪比，改善检出限

5.狭缝宽度

选择狭缝宽度时应考虑以下因素：

•单色器分辨能力较强时，可使用较宽狭缝

•光源辐射较弱或共振线吸收较弱时，必须使用较宽狭缝

•火焰背景发射很强，在吸收线附近有干扰谱线与非吸收光存在时，

使用较窄狭缝

合适的狭缝宽度应当通过实验确定

小结

◆原子吸收光谱测定条件的选择，对检测灵敏度、

准确度等有很大影响

◆需考虑的测定条件包括分析线的选择、空心阴

极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度等

◆合适的测定条件，一般需要通过实验进行确定

与评价