(29)--8.3 气相色谱法 -操作条件的选择.pdf

载气的选择

温度的选择

其它操作条件的选择

载气选择

（1）载气种类的选择

载气的选择应考虑三个方面：

载气对柱效的影响、检测器要求及载气自身性质。

载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效；

载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气

（如H，He），可减小传质阻力，提高柱效。

2

载气选择

（2）载气流速的选择

由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分

析时间。

B

H=A++Cu

u

dHB

=−+C=0

duu2

B

u=

optC

温度选择

1.气化室温度的选择

色谱仪进样口下端有一气化室，液体试样进样后，在此瞬间气化；

气化室温度高于样品中沸点最高的组分10～50℃，一般比柱子温度高

30～70℃；

注意不能过高，防止气化温度过高造成试样分解。

温度选择

2.柱温的选择

首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度

（超过该温度固定液易流失）和最低使用温

度（低于此温度固定液以固体形式存在）范

围之内。

温度选择

柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，

低沸点组分峰易产生重叠。

柱温↓，被测组分的挥发度↓，分配不能迅速达到平衡，延长了分析时间，分

子扩散严重，导致峰形变宽，柱效下降。

温度选择组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

所谓的程序升温，是指在一个分析周期内，温度随时间由低温向高温线性或非线性

地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分

析时间。o

恒温：45C

温度低，分离效果较好，但分析时间长

o

恒温：120C

温度高，分析时间短，但分离效果差

o

程序升温：30~180C

程序升温，分离效果好，且分析时间短

温度选择

3.检测器温度的选择

一般来说，在恒定柱温操作时，检测器的温度应

高于柱温10～25℃。

所以选择的温度高低的一般顺序为：

气化室温度＞检测器温度＞柱温

担体和固定液的选择

担体的表面结构和孔径分布决定了固定液在担体

上的分布以及液相传质和纵向扩散的情况。

对担体粒度要求均匀细小，这样有利提高柱效。

担体和固定液的选择

固定液的性质对分离是起决定作用的，可按“相似

相溶”原则来选择。

固定液用量少，液膜薄，柱效能高，并可缩短分析

时间，但允许的进样量也就越少。

固定液的配比（指固定液与担体的质量比）一般用

5:100到25:100。

其他操作条件的选择

1.进样方式

液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。

气体试样应采气体六通阀进样。

其他操作条件的选择

2.进样量

进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。

进样要求动作快、时间短。