食品添加剂中铅的测定.pdf

中华人民共和国国家标准

GB5009.75—xxxx

食品安全国家标准

食品添加剂中铅的测定

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中华人民共和国卫生部发布

GB5009.75—xxxx

前言

本标准代替GB/T5009.75-2003《食品添加剂中铅的测定》。

本标准与GB/T5009.75-2003相比主要修改如下：

——增加了石墨炉原子吸收光谱法；

——样品前处理增加了微波消解法；

——按照GB/T20001.4-2001对原标准的结构进行了修改。

I

GBxx—xxxx

食品安全国家标准

食品添加剂中铅的测定

1范围

本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。

本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。

第一法二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法

2原理

试样经处理加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～

9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定

量试验。

3试剂和材料

注1：除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。

3.1试剂

3.1.1.硝酸（HNO）。

3

3.1.2.硫酸（HSO）。

24

3.1.3.氨水（NH·HO）。

32

3.1.4.盐酸（HCL）。

3.1.5.酚红（CHOS）。

19145

3.1.6.三氯甲烷（CHCL）：不应含氧化物。

3

3.1.7.柠檬酸氢二铵（CHNO）。

61427

3.1.8.盐酸羟胺（NHOH·HCL)。

2

3.1.9.氰化钾（KCN）。

3.1.10.二苯基硫巴腙（双硫腙）(CHNS)。

13124

3.2试剂配制

3.2.1.硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

3.2.2.氨水（1+1）：取1份氨水与1份水混合。如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。

3.2.3.酚红指示液（1g/L乙醇溶液）：称取100mg酚红，加100mL乙醇溶解，（必要

时过滤）。

3.2.4.柠檬酸氢二铵溶液（500g/L）：称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100mL水中，加2

滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯

甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用

三氯甲烷洗涤两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200mL。

3.2.5.盐酸羟胺溶液（200g/L)：称取20g盐酸羟胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示