(3.5)--3.7实验：火焰原子吸收分光光度计测钙.pdf

实验火焰原子吸收分光光度计测钙

实验原理

空心阴极灯发射一定强度的特征波长的光（特征谱线），待测元素基态原

子吸收部分特征谱线的光。特征谱线被吸收的程度，可用朗伯-比耳定律表

示。A：吸光度；N：基态原子数；试液原子化效率一定时，N与浓度C呈

00

正比，K’在一定实验条件下是一常数。

则A=KC。

定量分析方法有(1)标准曲线法，(2)一次标准加入法，(3)多次标准加

入法。

在线性范围配置标准溶液系列，待测溶液吸光度在标准溶液吸光度范围

内。

仪器参数设置

灯电流：灯电流小，信号变小，使信噪比降低；灯电流过大，光噪声也增

大，同样也会导致信噪比降低，所以要选择适宜的灯电流。

燃烧器高度：各元素自由原子浓度在火焰中随火焰高度不同而不同，使光

从自由原子浓度最大火焰区通过，获最佳灵敏度

燃烧器位置：使光从燃烧狭缝（穿过火焰中心）通过，获最佳灵敏度

光谱带宽：宽，不被吸收的光源背景辐射也被检测器接收，导致检测器对

特征波长吸光度降低；窄，出射光强度变低，或提高灯电流，或增加负高压以

增加光强度。

燃气流量：调节燃助比，变换贫燃、富燃火焰以获得最佳灵敏度

实验步骤

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1、配制好标液和样品

钙离子标准溶液：优级纯CaCO在100-110度下烘干2小时，称取0.6250克

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用1：4硝酸溶解，250毫升容量瓶定容，配制为100微克/毫升标准使用液。

查文献钙原子吸收钙离子的线性浓度范围为0.05-15微克/毫升标液。

然后分别移取1、2、3、5、7、10、15毫升到不同的100毫升容量瓶中，定

容。配制成1、2、3、5、7、10、15微克/毫升标液。

样品：自来水分别取原自来水，稀释到1/2原自来水浓度、1/4原自来水浓

度，测试样品吸光度应在标液的吸光度范围内。

2、安装钙元素空心阴极灯

3、开机

打开主机，打开电脑

打开电脑双击AAwin，初始化，初始化过程注意工作灯位置一定有元素

灯，且必须安装正当，否则初始化会出现错误。

初始化之后，选择工作灯，双击灯号，在元素周期表中找到待测元素灯。

寻峰，寻找吸收波长，实际显示的波长与理论波长有偏差，寻峰需要等待一段

时间。

横坐标为波长寻峰范围，单位为纳米；纵坐标为能量，能量可理解成紫外

可见光谱的透光率，当初始光强度100%穿过火焰时，则吸光度为0。即元素灯

强度的能量为100%时，此时的检测器检测的吸光度为0。

点击能量，查看负高压，负高压不超过500可认为灯没有问题。负高压高，

检测器灵敏度虽然增大，但噪声也增大，负高压不要过高。

完成寻峰

2

4、参数设置

设置测量参数：测量次数，每个样品测几次，然后取平均值。测量方法选

择自动和手动，自动每隔1秒测一个数据，手动按手动确定次数。

显示吸光度范围，刷新设置是每隔多长时间测试画面进行更新。

火焰原子吸收选择连续，峰高和峰面积是石墨炉原子化器的选择，而非火

焰原子化器

积分时间：进行吸光度计算的时间，积分时间长可提高信号强度，但杂峰

也强了，信噪比会降低。

滤波系数0.6，即平滑系数，不能太大，否则信号变小，信噪比降低。

样品设置。

测量方法：标准曲线法、标准添加法

浓度单位，确定浓度单位。

样品名称，设置样品名称。

编号，设置样品编号。

钙元素的线性范围：0.05-15ug/mL，这个线性范围根据元素不同而不同，

其他元素的线性范围可查文献，根据线性范围配制浓度，设置具体浓度。

空白校正：每测几个样品为一个周期，进行空白校正。

灵敏度校正：每测几个样品为一个周期，对灵敏度校正。

样品数量根据实验情况选择。

校正系数可默认为1