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实验紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收
系数ε
实验目的
1.掌握紫外吸收光谱进行定量分析方法及摩尔吸收系数ε的测定方法;
2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
实验原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助朗伯一比耳定律,而选择合适的测定波
长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收
光谱如图4-1所示,蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰(ε=4.6×104),在波长323nm处有
一中等强度的吸收峰(ε=4.7×103)。若单从测定灵敏度考虑,似应选择251nm作为测定葸
4
醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强吸收峰λ=224nm(ε=3.3×10),
max
测定将受到严重干扰。而在323nm波长附近邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长
作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
图4-1蒽醌(1)和邻苯二甲酸酐(2)的紫外吸收光谱
摩尔吸收系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收峰的最大吸收波长处的ε,
既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸收光度定量分析方法灵
敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。蒽醌摩尔质量为
-1
208.21g·moL
仪器及试剂
1.紫外—可见光分光光度计,型号:TU1810。
2.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯
3.蒽醌粗品生产厂提供。
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4.蒽醌标准使用液(80μg·mL-1)准确称取8mg蒽醌置于100mL烧杯中,用乙醇溶解
后,定量转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
5.粗品蒽醌溶液(80μg·mL-1,即蒽醌的纯度小于80μg·mL-1)称取0.0080g蒽醌粗品
于100m1烧杯中,用乙醇溶解,然后定量转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,
摇匀备用。
6.邻苯二甲酸酐的乙醇溶液(0.01mg·mL-1)
实验条件
1.蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱绘制。
(1)波长扫描范围:400-200nm
(2)带宽:1nm
(3)石英吸收池:1cm
(4)参比溶液:乙醇
(5)扫描速度:200nm·min-1
2.蒽醌的定量分析及摩尔吸收系数ε测定
(1)测定波长:323.0nm
(2)狭缝:0.01~2mm
(3)参比溶液:乙醇
实验步骤
一、配制各种标准溶液及待测溶液
(1)配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,
4.00mL,5.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,
摇匀备用,得到0.000、8.00、16.00、24.00、32.00、40.00μg·mL-1蒽醌标准溶液。
(2)取4mL粗品蒽醌(80μg·mL-1),用乙醇稀释到10mL,浓度为32μg·mL-1。
(3)根据实验条件,将紫外可见分光光度计按操作步骤进行调节。
二、TU1810紫外可见分光光度计操作:
(1)先打开TU1810主机,打开电脑,点击UVWin5紫外软件,联机自检,自检过程
不要打开盖或操作电脑。
(2)选择并点击“光谱扫描”,再点击测量中的“参数设置”。
测量:光度方式Abs,最大2.00,最小-0.100,起点350nm,终点200nm,单次扫描,
快速,间隔1.0nm。
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