检测技能项目2:无机污染物的检测5—氨12讲解.pptx

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氨的检测主讲人:2020-11-26室内环境监测

3、纳氏试剂分光光度法测氨项目五:无机污染物的检测氨的检测(8)方法特点本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。当吸收液体积为50mL,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10mL,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。准确度和精密度:经五个实验室分析含氨1.33mg/L~1.53mg/L的氨统一标样,重复性限0.018mg/L,变异系数1.2%;再现性限0.05mg/L,变异系数3.4%;加标回收率97%~103%。

3、纳氏试剂分光光度法测氨项目五:无机污染物的检测氨的检测(9)干扰排除

3、纳氏试剂分光光度法测氨项目五:无机污染物的检测氨的检测(10)质量保证和质量控制①无氨水的检查以水代替样品测定吸光度,空白吸光度值不应超过0.030(10mm比色皿),否则检查水和试剂的纯度。②采样全程空白用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白,则同批次采集的样品作废。

3、纳氏试剂分光光度法测氨项目五:无机污染物的检测氨的检测(10)质量保证和质量控制③采样泵的正确使用。开启采样泵前,确认采样系统的连接正确,采样泵的进气气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气口相连,如果接反会导致酸性吸收液倒吸,污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况,应及时将流量计拆下来,用酒精清洗、干燥,并重新安装,经流量校准合格后方可继续使用。④防止采样管被污染为避免采样管中的吸收液被污染,运输和贮存过程中勿将采样管倾斜或倒置,并及时更换采样管的密封接头。

3、纳氏试剂分光光度法测氨项目五:无机污染物的检测氨的检测(10)质量保证和质量控制⑤纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2的加入,100mL纳氏试剂所需HgCl2与Kl的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止HgCl2红色沉淀的提前出现。⑥酒石酸钾钠的配制分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。

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