物理实验报告-X射线多晶衍射.doc

X射线多晶衍射

【摘要】

本实验通过使用X射线粉末衍射仪对样品进行定向物相分析得到样品A为，对应PDF卡片号为21-1272；样品C为和的混合物，且与的质量比例为1：1其中的PDF卡片号为36-1451；薄膜成分为，其对应面指数为002，并测得其晶粒大小为；晶格应力大小为；样品D同样是和的混合物，质量比例为2.934：1。

【关键词】

X射线衍射、定性物相分析、PDF、内标法

【引言】

获得多晶衍射图的方法有两种：照相法和衍射法。20世纪50年代初射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据，如今射线粉末衍射仪法已经被广泛应用在科学研究和工业生产的各个领域，而德拜照相法逐渐被淘汰，因为射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。本实验主要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法，了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。

【原理】

晶体结构

晶体的点阵、原胞、晶系

晶体是由原子有规那么的排列构成的，可以看做是由一系列相同的点在空间作周期性的无限分布，这些点的整体称为点阵。点阵的每一个结点可以代表一个原子或者一群原子，称为基元。基元在三维空间进行周期性重复排列形成晶体，有点阵+基元=晶体结构。

通过点阵上的结点，可以做许多平行的直线族和平行的晶面族，这样形成的网络就是晶格。由于晶格的周期性，取任一点为顶点，以周期平行六面体的三个边作为重复单元来概括晶格的特征，这样的重复单元为晶胞。在三维情况下，有十四种不同的点阵类型，有七个晶图SEQ图表\*ARABIC1惯用晶胞系：三斜、单斜、正交、四角、立方、三角和六角晶系。如图1所示为惯用晶胞，其中

图SEQ图表\*ARABIC1惯用晶胞

面指数〔幂勒指数〕

图SEQ图表\*ARABIC2面指数确定示意图为了表示晶面族的差异，可用三个数表示一个晶面族，即是面指数或幂勒指数。如图2所示，幂勒指数确实定方法为：，其中为整数，N为的最小公倍数，那么有，即为面指数。

图SEQ图表\*ARABIC2面指数确定示意图

X射线粉末衍射

在晶体粉末射线衍射图谱中，通常衍射峰对应的衍射角取决于晶体的大小和形状，以此对样品进行定性物相分析；而衍射峰的强度取决于晶胞内原子的类型和分布，以此对样品进行定量物相分析。

定性物相分析

定性物相分析的关键就是将获得的未知样品的衍射图谱与已经化合物的衍射图谱进行一一比照，当未知材料的衍射数据满足以下条件时，便可以确定样品的组成成分。

样品衍射图谱中能找到某组分物相应该出现的各衍射峰，且其实验的值与相应的的值在实验误差范围内误差是一致的。

所有衍射峰的相对强度顺序与组分物相的强度顺序原那么上保持一致，但当晶体晶粒具有择优取向时，衍射峰的相对强度顺序会发生变化。

实验中采用粉末卡片衍射集〔PDF〕比照衍射图谱。

定量物相分析

目前最常用的定量物相分析法有内标法、参考强度比法、吸收衍射法等。这些方法都需要利用制定好的各种标准及屡次重复安放样品，对仪器进行反复、仔细的校准。

实验中使用的是内标法。为防止繁复的强度因子计算，可在试样内均匀混入一定量的标准物，再根据标准物和被测相的衍射线强度来求测物相的定量组成，这种方法就是内标法。

设：

一—内标相S在复合试样中的重量百分数；

一一参加内标相后，复合试样中J相重量百分数；

——未加内标相时，被测试样品J相重量百分数；

—一内标相S的k的衍射线强度；

—一内标相S的k的行射线强度因子，

那么复合试样中待测相J及内标相S的两衍射线相对强度为：

，

两式相比得：

内标物应有稳定的化学性质，它不应与试样起作用，内标物的较强的衍射峰应靠近被测相所选定测量的衍射峰，但不相互重叠，通常选立方晶体较好，因其对称性高，衍射线条少；当然内标法只能用于粉末试样，内标物应与被测试样充分混合研窟．所以内标物的衍射线强度不应明显受研磨的影响。

【实验】

实验装置

图SEQ图表\*ARABIC

图SEQ图表\*ARABIC3X射线衍射仪结构示意图

X射线发生器

X射线发生器一般是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等局部组成。

测角仪

测角仪是衍射仪中最精密的机械局部，用来准确测量衍射角，是衍射仪的核心局部。

探测仪与数据采集

XRD-6000型X射线粉末衍射仪的探测器采用NaI(TI)闪烁计数器，其根本结构由闪烁晶体、光电倍增管和前置放大器三局部组成。

操作与数据处理系统

图SEQ图表\*ARABIC

图SEQ图表\*ARABIC4主程序窗口

实验内容

开机。依次翻开计算机、循环水机和衍射仪电源。装好测试样品。

数据采集。启动衍射仪主控程序