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原子发射光谱实验报告

篇一:电感耦合等离子体发射光谱实验报告

电感耦合等离子体发射光谱法

1.基本原理

1.1概述

原子发射光谱分析(atomicemissionspectrometry,

AES)是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法,原子

发射光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。

到了60年代中期,Fassel和Greenfield分别报道了各

自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体

(inductivelycoupledplasma,ICP)原子发射光谱

(ICP-AES)新技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突

破,从此,原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时

期。1.2方法原理

原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态,再由高

能态回到较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而

产生的光谱。

原子发射光谱法的量子力学基本原理如下:

(1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可

以光谱项来描述;(2)当处于基态的气态原子或离子吸收

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了一定的外界能量时,其核外电子就从一种能量状态(基态)

跃迁到另一能量状态(激发态),设高能级的能量为E2,低

能级的能量为E1,发射光谱的波长为λ(或频率ν),则电

子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为

△E=E2-E1=hν=hc/λ

(3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒

便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波

辐射出来;

(4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱

(线状光谱);(5)由于原子或离子的能级很多并且不同

元素的结构是不同的,因此,对特定元素的原子或离子可产

生一系列不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的

特征谱线存在与否进行定性分析。

半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。

一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正,并

将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时,直接采用

原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误

差或因样品基体的不同而产生误差,但对于半定量来说,可

以接受。

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ICP定量分析的依据是Lomakin-Scherbe公式:

I=aCb

式中

I:谱线强度C:待测元素的浓度a:常数

b:分析线的自吸收系数,一般情况下b≤1,b与光源

特性、待测元素含量、

元素性质及谱线性质等因素有关,在ICP光源中,多数情况

下b≈1

发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种

等离子体光源激发而获得。等离子体光源有ICP

(inductivelycoupledplasma)、DCP(direct-current

plasma)、MWP(microwaveplasma)。

原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关,一般在

200—850nm,近几年由于分光测光系统的改进,仪器的波长

范围已扩展到120—1050nm。常见的光源如表1。

表1几种常见光源

当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产

生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要

用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用

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