红外光谱仪作业指导书.docVIP

广东威奇电工材料有限公司

文献编号：QP/WEC.256-2023

版次：A/0

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文献名称：傅立叶红外光谱仪作业指导书

目的

规范测试中心Nicolet380傅立叶红外光谱仪的使用，保证测试结果的准确性和仪器的使用寿命。

使用范围

重要用于漆包线漆膜及其油漆的液态或固态等有机物的中红外光谱测试。

仪器工作原理及说明

红外光谱是根据物质吸取辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸取光谱。

仪器说明：

仪器名称

Nicolet系列傅立叶变换红外光谱仪

型号

Nicolet380

光谱范围

中红外范围4000~400cm-1

检测器

DTGS

分束器

多层镀膜溴化钾

光源

EverGlo光源

供电电压

220V±10%，频率50Hz±10%

仪器使用环境规定

室内温度：≤28℃，相对湿度：≤70%

作业流程

采用红外仪器进行实验时，基本过程：打开软件——光强度的检查和校正——安装ATR附件——红外光强校正和检查——制样方法的选择和样品制备——扫描背景——扫描样品——谱图对比——谱图输出、打印——仪器的清洁。具体流程如下：

1.打开电源和光谱仪开关（仪器为长期打开，跳过此环节）。

2.启动计算机后，用鼠标双击EZOMNIC图标，进入红外分析操作窗口，界面如图所示。

操作窗口参数设立页面

3.仪器的参数设立

点击主菜单“采集”工具栏，出现下拉框，选择“实验设立”选项，会弹出如图2所示的窗口，在该页面作如下的参数设立。注意：一般已设立好，严禁随意改动！

3.1透射法测试：

扫描次数－32次，分辨率－4，Y轴格式——％transmittance，背景光谱管理——指定背景使用时间，填写为60分钟。

编制/日期：黄伟杰2023.8.18

审核/日期：吴景平2023.8.18

批准/日期：吴景平2023.8.18

生效日期：2023年8月18日

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3.2ATR法测试

扫描次数－32次，分辨率－4，Y轴格式——Absorbance，背景光谱管理——指定背景使用时间，填写为60分钟。

4.红外光强度的检查和校正

在“实验设立”窗口中，检查“光学台”标签中的增益的参数设立是否为1.0，“诊断”标签中光路的最大激光信号（MAX）是否大于5.0，若不满足，点击“校直”按钮，软件会自动完毕校直。

5.样品的检测

常用的红外光谱制样有2种方法，液态油漆建议使用ATR法。

5.1溴化钾压片法

5.1.1固体

取测试的固体样品约0.4mg(预先在灯下烘4-5分钟)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100mg（重量比：KBr：样品＝200-300），在灯下充足研磨混匀（向同一方向反复研磨，保证最小颗粒小于0.2微米），移置于压模中，使粉末分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持1分钟，取出供试片，用目视检查应，表面平滑，透光好，然后将KBr薄片置于图4的试样架上，在灯下烘烤10秒钟。

5.1.2液体

将干燥的溴化钾约100mg置于玛瑙研钵中，在灯下充足研磨混匀（向同一方向反复研磨，保证最小颗粒小于0.2微米），然后移置于压模中，使粉末分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持1分钟，取出试片，用目视检查应表面平滑，透光好，无开裂，将液体样品均匀的涂敷在KBr薄片上（液体只要覆盖薄片即可），然后将该薄片置于图4的试样架上，以供测试。

图3调节红外光的强度图4样品架

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5.2衰减全反射附件法（简称ATR附件，液态样品建议用本法）

5.2.1安装ATR附件。

把仪器上窗盖打开，把原有的透射支架取出。拆卸透射支架时要注意不要损坏内部任何部位。

红外光谱仪原貌打开窗盖

ATR附件安装ATR附件后

5.2.2ART附件的参数设立

当ATR附件安装上后，操作窗口立即会弹出“职能附件”的匹配提醒窗口。点击“确认”，软件会自动连接及作附件的匹配。ATR附件与软件匹配后，会显示“通过所有实验”