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电镜培训笔记

（2023.7.3）

一样品的安装和取出

单倾台的使用方法

将单倾样品杆放入玻璃管holder中;

将针尖状Tool插入SpringClamp尾部小孔中,并轻轻抬起,露出Specimencarrier;

将样品放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可轻敲样品杆,使样品落入对的位置,然后轻轻放下SpringClamp;

样品安装完毕后需要轻敲样品杆尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;

取出样品时可将镊子尖端插入tweezernotch,将样品取出.

?插入样品杆?

将样品杆上的pin对准compustage前面板上的closed线对齐,然后将其插入airlock孔中.此时,面板上的红灯亮,airlock开始预抽气;

在TUI软件中选择对的的样品杆类型,并点击Enter键;

等待一段时间(120s),直到面板上的红灯熄灭,逆时针旋转样品杆大约120度（至open位置附近）,并轻轻将样品杆送入镜筒;

样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部数下,使其状态稳定.

关闭分子泵。

3移出样品杆

1)关闭columnvalves；

2）Search---stage----control---resettheholder；复位样品杆，此时其X,Y,Z,A,B值应在零附近；

3）将左手压住compustage样品杆周边部位并轻轻用力，右手将样品杆拉出至不能拉出为止（不要用力过大），然后顺时针旋转120度，最后将样品杆取出。

二电镜观测

1.准备工作

1）将液氮放入冷井液氮容器中；

2）检查真空状态，规定IGP130（log单位，以下同）:

3）如需要，将样品杆放入镜筒中；

4)如需要，点击FEGControl面板中的Operate钮，启动灯丝（注：天天工作结束时不需要停止FEG灯丝）

5）点击Vacuum面板上的Col.ValvesClosed按钮，使其变灰，打开镜筒真空阀门，此时V7、V4阀门打开。（注：此项操作目的是使电子束可以通过镜筒，进行各项电镜操作前均应进行此操作。但须注意，电镜停止工作或取、放样品时均应关闭镜筒真空阀门，以保护电子枪室的真空）。

2电子束的调整（不必每次都做）

将样品架移出一段距离（约15mm），并用笔等物品固定住样品架位置，使电子束可以不受阻挡的照射到荧光屏上；

运用轨迹球（beamshift）使电子束位于荧光屏中心位置，同时运用Intesity旋钮调整电子束的照射面积和亮度；

假如发现电子束呈椭圆形，则需要调整聚光镜像散：

A调出Stigmator面板；选中Condenser选项；

B调整MFx和MFy，使电子束光斑变圆。调整时可运用Intensity旋钮使电子束光斑变小，此时MFx和MFy中有一个旋钮起重要作用，调整该旋钮使光斑变圆，反复操作，直至电子束变圆。

在高放大倍数下，假如发现下电子束中心小亮斑偏离光束的中心位置，需要进行gunalignment：

A在Alignment面板上选择gun选项，并按照提醒进行；

B进行gunAlignment的同时可以调整聚光镜像散，但stignmator面板不能同时从workset中调出（会终止当前gunalignment工作），可从TUI右下方的面板选择工具框中调出stignmator工具面板。

3电镜样品eucentricheight的调整

1）按前述规定做好拍摄前准备工作；

2）打开镜筒真空阀门，选择适当的放大倍数（数万倍较好）和光束强度，并选择适当的观测区域（通常将较明显的特性点放至在荧光屏中心）；

3）调整样品中心至eucenticheight，方法有多种：

方法一：theα?wobbler

使用search—stagepanel上的awobbler功能（通常将最大alpha倾转角设为15度）；

若样品不处在eucenticheight，图像会摆动，此时调整Z轴使图像中心摆动最小或几乎不动。

关闭wobbler功能。

/*注：此方法最为准确可靠，通常用来检查其他调整方法的准确性，平时应避免频繁使用此方法，以免导致样品台的损坏*/

方法二:thefocuswobbler

按下右面板上的Eucentricfocus键,将物镜电流调整到标准值;

按下右面板上的Wobbler键,此时图像会出现重影,