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附件3：
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
范围
本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表115种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
物质名称
检出限（ng）
定量下限（ng）
检出浓度（?g/g）
最低定量浓度（?g/g）
二氯甲烷
58
200
0.58
2.0
1，1-二氯乙烷
43
150
0.43
1.5
1，2-二氯乙烯
32
110
0.32
1.1
三氯甲烷
40
140
0.40
1.4
1，2-二氯乙烷
61
200
0.61
2.0
苯
10
35
0.10
3.5
三氯乙烯
31
110
0.31
1.1
甲苯
11
40
0.11
0.4
四氯乙烯
68
270
0.68
2.7
乙苯
9
30
0.09
0.3
间、对-二甲苯
12
40
0.12
0.4
苯乙烯20
苯乙烯
20
70
0.20
0.7
邻-二甲苯
15
50
0.15
0.5
异丙苯
10
35
0.10
0.35
原理
样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
试剂
甲醇，色谱纯。
氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
3.415种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
物质名称储备溶液浓度（mg/L）使用溶液浓度（mg/L）
物质名称
储备溶液浓度（mg/L）使用溶液浓度（mg/L）
标准系列浓度（mg/L）
二氯甲烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，1-二氯乙烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，2-二氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
三氯甲烷
1000
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
1，2-二氯乙烷
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
三氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
甲苯
1000
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
四氯乙烯
100
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
乙苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
间、对-二甲苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
苯乙烯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
邻-二甲苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
异丙苯
20
0.02
0.06
0.1
0.14
0.2
仪器
气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。
自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度?0.5℃）和气密针。
顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于120℃烘烤2h~3h。
十万分之一电子天平。
分析步骤
样品预处理
对于易溶于水的样品，称取样品约1.0g（精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g（精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10mL后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。
测定
色谱及顶空参考条件
色谱柱：DB-1，30m×0.32mmI.D.，0.25?m；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。
氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450mL/min。分流比：10:1。
柱流量：1.0mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器。
温度：
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