浸提分离和纯化课件.pptVIP

学习目的要求掌握：1、浸提原理及其影响因素2、常用的浸提方法及应用3、常用的精制方法原理及应用4、各种分离方法的特点应用

第一节概述药材成分与疗效的关系有效成分（部位）保留辅助成分无效成分×组织成分×药材成分

第二节浸提原理与影响因素浸提：采用适当的溶剂和方法将中药材中有效成分或部位浸出的操作。浸提目的：提取中药材中有效物质一、中药浸提过程：（一）浸润与渗透（二)解吸与溶解（三）产生浓度差而扩散

（一）、浸润与渗透浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙，细胞膨胀恢复通透性；渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管作用使剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部；条件：药材与溶剂间的亲和力溶剂分子间的内聚力多数药材能被极性溶剂润湿。

（二）、解吸与溶解阶段:解吸:细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中；溶解:经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中，使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。

(三)扩散(置换)阶段植物细胞膜内外溶剂中药物浓度的高低差别产生的渗透压差，使细胞内外溶液互相渗透直至内外浓度相等、渗透压平衡时，扩散终止。二、中药浸提原理：浓度差为渗透扩散的推动力：Fick’s第一扩散公式:

dt—扩散时间ds／dt—扩散速率F—扩散面积,代表药材的粉碎度D—扩散系数dc/dx—浓度差“－”—表示扩散趋向平衡时浓度降低；

D：扩散系数；R：摩尔气体常数T：绝对温度N：阿伏加德罗常数γ：溶质分子半径η：粘度π：常数

式中，F值（粒度）需受到一定控制，D值、t值较为固定。所以：提高浸提效果最重要是保持最大的浓度梯度dc／dx.

二、影响浸提的主要因素（一）药材的粉碎度（F）:理论上F大，ds/dt大，但如果F致其微粉学理化性质：u巨大表面能对药液成分有较大吸附性、使有效成分损失；u组织细胞破裂过分使浸出杂质多；u微粉的聚集性使流动阻力增加而使后续的过滤工艺难度加大。

∴F应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度：溶剂为水：宜粗粒、薄片；溶剂为醇：宜粗粉(10-20目)疏松药材：粗末坚硬药材：粗粉(20目)动物药材：绞碎

（二）浸提温度T：D增大,适当提高温度ds/dt增大、有利于扩散浸出；不耐热成分破坏挥发性成分的破坏浸提杂质多高温过高不利扩散浸出∴浸提应控制适当温度.

（三）浸提时间t:ds与dt成正比，以扩散达到平衡的时间t即可。太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等

（四）浓度差:增大dc/dx、提高浸出效果增加浓度差的办法：1、搅拌2、更换新溶剂3、溶剂循环流动4、流动溶剂

（五）溶剂pH:根据浸出有效成分（部位）理化性质调整浸提溶剂的pH值有利于有效成分提取。如生物碱用酸水提取.（六）浸提压力:使部分细胞壁破裂有利浸出，在提取前段时间可以加速溶剂润湿、渗透、扩散，缩短浸提时间。

（七）新技术的应用:—强化浸提提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。u超声浸提u胶体磨浸提

三、常用浸提溶剂（一）选择溶剂的要求：应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小（二）常用浸提溶剂：

1.水:u价廉易得；u大极性、浸出范围广、选择性差；u难过滤u易霉变、水解、不宜久贮u色泽差

2.乙醇:两亲性溶剂，利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分：u20%：防腐u40%－50%：延缓酯类、苷类水解；可沉淀部分大分子水溶性杂质，增强稳定性；u50%-70%：提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类；沉淀更多水溶性杂质，增强稳定性；

u75%：杀菌、精制浸提物；u90%以上：提取挥发油等、树胶树脂等杂质u挥发性,易燃性，生产中注意安全保护；u价格较贵故以满足浸提目的的适当浓度即可。

3、乙醚、氯仿:仅用于有效成分的提纯、精制4、丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂

三、浸提辅助剂:加入浸提辅助剂目的:u增加浸提成分的溶解度;u提高浸提效能;u增加稳定性(制剂,药液);u去除或减少某些杂质。

1.酸:①促进生物碱浸出;②使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提;③除去酸不溶性杂质;常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等

加酸操作注意：(1)用量以维持浸提所需pH值即可。以免造成不良反应和成份的水解；(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。

2.碱:①使生物碱游离便于有机溶剂浸提②使酸性成分成盐便于水中浸出完全③溶解内酯便于内酯成分浸出④防止某些苷类水解⑤加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加如甘草酸的提取

常用碱:氨水：挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量碳酸钙、氢氧化钙：不溶性碱化剂用于浸提生物碱、皂苷；注意：(1)不宜用NaOH(2)一次