硝酸银实验室Art. No.003烟硝法合成PETN.pdf

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硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN

烟硝法合成PETN

一、前言

PETN即季戊四醇四硝酸酯,俗称太安。太安是一种广泛使用的炸药,在猛炸药中

感度相对较高。PETN威力强大,做功能力为TNT的1.45倍,但因其密度较低,在实际

使用时威力不及RDX。关于太安的物理性质简要摘录如下:(摘自《炸药化学与制造》)

太安的制造方法有多种,如硝酸-硫酸法,硝硫混酸法,硝酸法等。其中工业上主

要采用硝酸法。实验室中,由于发烟硝酸的使用较为不便,因此大多采用硝硫混酸法。

但从产率和纯度的角度来看,硝酸法要好于硝硫混酸法。这一点在本人的实验中也得以

证实。

下面我将介绍硝酸法合成PETN的详细步骤。

二、硝酸法合成PETN的详细步骤介绍

1、原理

制造PETN的原理较为简单,季戊四醇与硝酸发生酯化反应,生成季戊四醇四硝酸酯。

在制造时,硝酸的浓度需较大才能使酯化反应进行完全,因此必须采用发烟硝酸(98%)。

反应的化学方程式如下:

2、准备试剂

本实验需要用到发烟硝酸和季戊四醇。季戊四醇应当纯度尽量高,防止杂质二季戊四醇

(六羟甲基乙烷)参与反应生成二季戊四醇六硝酸酯,降低产率。此外,还需要无水碳

酸钠作为洗涤剂。实验前需准备好充足的冰块,以提供充分冷浴并防止意外发生。

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3、量取250mL发烟硝酸,置于500mL锥形瓶中,塞上塞子,放在冰水浴中冷却。

4、称取70g季戊四醇,放在小烧杯中,备用。

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5、把锥形瓶连同冰水浴一起放在磁力搅拌器上,开搅拌,通过加料漏斗(也可以不用,但

是容易撒出来)像锥形瓶中缓慢加入季戊四醇,并用温度计监测溶液温度。控制加料速

度,以一分钟1.5g左右为宜,控制温度不超过20℃。最好再用另一个温度计监测水浴

温度,如果水浴温度高于15℃则冷却效果很差,需要更换冰块。整个加料过程持续一小

时左右。

6、加料结束后,准备两个500mL烧杯,分别加入约300mL水,然后把锥形瓶充分振摇后

将液体倒入两个烧杯中,并用蒸馏水冲洗锥形瓶壁,使锥形瓶内残留的产物也全部转移

至烧杯内。静置,使产物沉淀。沉淀完毕后,倾去上层液体(此处注意减少损失)。

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7、配置约20%的碳酸钠溶液,加入到烧杯内的固体中,会有大量气泡冒出,反应剧烈。因

此加入碳酸钠时应少量多次,必要时加水稀释。

8、抽滤,用稀一点的碳酸钠溶液(10%左右)再次洗涤,直至在滤液中加入酚酞变红,则

残酸已经除尽。然后用冷水洗涤2次,最后用少量无水乙醇洗涤一次。

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9、将滤饼挖出(量较大,装满了整个100mm布氏漏斗),置于A4纸上干燥。干燥后称重,

第一次称重66.07g,第二次称重88.76g,第三次称重5.33g,总产量160.16g,产率98.47%。

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三、反思与结论

本次实验产率极高,较为成功,方法值得推广。对比硝硫混酸法的平均产率

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