- 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
烟硝法合成PETN
一、前言
PETN即季戊四醇四硝酸酯,俗称太安。太安是一种广泛使用的炸药,在猛炸药中
感度相对较高。PETN威力强大,做功能力为TNT的1.45倍,但因其密度较低,在实际
使用时威力不及RDX。关于太安的物理性质简要摘录如下:(摘自《炸药化学与制造》)
太安的制造方法有多种,如硝酸-硫酸法,硝硫混酸法,硝酸法等。其中工业上主
要采用硝酸法。实验室中,由于发烟硝酸的使用较为不便,因此大多采用硝硫混酸法。
但从产率和纯度的角度来看,硝酸法要好于硝硫混酸法。这一点在本人的实验中也得以
证实。
下面我将介绍硝酸法合成PETN的详细步骤。
二、硝酸法合成PETN的详细步骤介绍
1、原理
制造PETN的原理较为简单,季戊四醇与硝酸发生酯化反应,生成季戊四醇四硝酸酯。
在制造时,硝酸的浓度需较大才能使酯化反应进行完全,因此必须采用发烟硝酸(98%)。
反应的化学方程式如下:
2、准备试剂
本实验需要用到发烟硝酸和季戊四醇。季戊四醇应当纯度尽量高,防止杂质二季戊四醇
(六羟甲基乙烷)参与反应生成二季戊四醇六硝酸酯,降低产率。此外,还需要无水碳
酸钠作为洗涤剂。实验前需准备好充足的冰块,以提供充分冷浴并防止意外发生。
1
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
3、量取250mL发烟硝酸,置于500mL锥形瓶中,塞上塞子,放在冰水浴中冷却。
4、称取70g季戊四醇,放在小烧杯中,备用。
2
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
5、把锥形瓶连同冰水浴一起放在磁力搅拌器上,开搅拌,通过加料漏斗(也可以不用,但
是容易撒出来)像锥形瓶中缓慢加入季戊四醇,并用温度计监测溶液温度。控制加料速
度,以一分钟1.5g左右为宜,控制温度不超过20℃。最好再用另一个温度计监测水浴
温度,如果水浴温度高于15℃则冷却效果很差,需要更换冰块。整个加料过程持续一小
时左右。
6、加料结束后,准备两个500mL烧杯,分别加入约300mL水,然后把锥形瓶充分振摇后
将液体倒入两个烧杯中,并用蒸馏水冲洗锥形瓶壁,使锥形瓶内残留的产物也全部转移
至烧杯内。静置,使产物沉淀。沉淀完毕后,倾去上层液体(此处注意减少损失)。
3
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
7、配置约20%的碳酸钠溶液,加入到烧杯内的固体中,会有大量气泡冒出,反应剧烈。因
此加入碳酸钠时应少量多次,必要时加水稀释。
8、抽滤,用稀一点的碳酸钠溶液(10%左右)再次洗涤,直至在滤液中加入酚酞变红,则
残酸已经除尽。然后用冷水洗涤2次,最后用少量无水乙醇洗涤一次。
4
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
9、将滤饼挖出(量较大,装满了整个100mm布氏漏斗),置于A4纸上干燥。干燥后称重,
第一次称重66.07g,第二次称重88.76g,第三次称重5.33g,总产量160.16g,产率98.47%。
5
硝酸银实验室Art.No.003烟硝法合成PETN
三、反思与结论
本次实验产率极高,较为成功,方法值得推广。对比硝硫混酸法的平均产率
文档评论(0)