药物分析课件老师部分18.pptxVIP

第十八章药物制剂分析概论;学习要求;药物以制剂形式供临床使用，故药物制剂分析是药物分析的一个重要组成部分。;第一节药物制剂类型及其分析特点;一、药物制剂类型;二、药物制剂分析的特点;(一)药物制剂性状分析的特点;(二)药物制剂鉴别的特点;示例18-3ChP2010甲苯磺丁脲及其片剂的鉴别法

甲苯磺丁脲的鉴别法：(1)取本品约0.3g，加硫酸溶液(1→3)12ml，加热回流30分钟，放冷，即析出白色沉淀，滤过，沉淀用少量水重结晶后，熔点约为138℃。(2)取上述滤液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性后，加热，即发生正丁胺的特臭。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。

甲苯磺丁脲片的鉴别法：(1)取本品细粉适量(约相当于甲苯磺丁脲0.5g)，加丙酮8ml，振摇使甲苯磺丁脲溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干；取残渣0.2g，加硫酸溶液(1→3)12ml，加热回流30分钟，放冷，即析出白色沉淀，滤过，滤液加20%氢氧化钠溶液使成碱性后，加热，即发生正丁胺的特臭。(2)上述残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。;(三)药物制剂检查的特点;示例18-5ChP2010葡萄糖及其注射液的检查法

葡萄糖的检查项目：酸度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫酸盐与可溶性淀粉、干燥失重、炽灼残渣、蛋白质、钡盐、钙盐、铁盐、重金属、砷盐和微生物限度。

葡萄糖注射液的检查项目：pH值、5-羟甲基糠醛、重金属、无菌、细菌内毒素、其他(注射剂项下有关的各项规定)。;(四)药物制剂含量测定的特点;示例18-6ChP2010硫酸沙丁胺醇及其制剂的含量测定法

硫酸沙丁胺醇的含量测定法：采用非水溶液滴定法测定。

硫酸沙丁胺醇胶囊的含量测定法：取内容物，混合均匀，研细，用流动相振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，滤过，HPLC法测定。

硫酸沙丁胺醇缓释胶囊含量测定法：取内容物，混合均匀，研细，用0.1mol/L盐酸溶液超声溶解硫酸沙丁胺醇，滤过，HPLC法测定。;第二节片剂分析;一、性状;二、鉴别试验;三、剂型检查;(一)重量差异与含量均匀度;片剂生产过程中，由于颗粒的流动性及均匀度较差、生产设备的性能较低等原因，使片剂的药物含量产生差异。??主药与片剂辅料混合均匀时(按重量计)，重量差异检查是片剂剂量单位均匀度检查的简便方法。

但是，当主药与片剂辅料的混合不均匀时(按重量计)，片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。ChP2010规定：标示量不大于25mg或主药含量不大于25%(g/g)的片剂应检查含量均匀度。

凡规定检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。;ChP2010重量差异检查法;ChP2010含量均匀度检查法;含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。如该品种项下规定含量均匀度的限度为±20%或其他数值时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他数值，但各判断式中的系数不变。;(二)崩解时限与溶出度;ChP2010普通片崩解时限检查法;ChP2010溶出度测定法;符合下述条件之一者，可判为符合规定：

①6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度(Q)；

②6片中，如有1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q；

③6片中，有1~2片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1~3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。;第二法(桨法)：除将转篮换成搅拌桨外(当各品种项下规定需要使用沉降篮或其他沉降装置时，可将片剂等先装入规定的沉降篮内)，其他装置和要求与第一法相同。

第三法(小杯法)：使用250ml溶出杯及相应搅拌桨，适用于测定药物含量较低的片剂溶出度。;片剂的溶出条件和注意事项：

①溶出度仪的适用性及性能确认试验——除仪器的机械性能应符合规定外，还应采用溶出度标准片对仪器进行溶出性能确认试验，照标准片的说明书操作，试验结果(溶出一定时间时，6片溶出度标准片的溶出量及其相对标准偏差)应符合标准片的规定。

②溶出介质——应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理(溶解的气体在试验过程中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在试验之前除去。可采用下列方法进行脱气处理：取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或采用煮沸、超声、抽滤等除气方法)；如果溶出介质为缓冲液，当需要调节pH值时，一般调节至规定pH值±0.05。;ChP2010释放度测定法;除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定：

①6片中，每片在每个时间点测得的释放量按标示量计算