ICP-OES法分析废钴钼催化剂中关键助剂元素钛含量.doc

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ICP-OES法分析废钴钼催化剂中关键助剂元素钛含量

石雪峰王志坚刘荣丽张曼宁陈燕群

（湖南稀土金属材料研究院有限责任公司湖南长沙410126）

摘要：通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法，采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICP-OES分析法准确测定样品中关键助剂元素钛，为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的分析依据以及对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义。实验优化了ICP-OES仪器最佳工作参数，确定了酸试剂体系及钛元素的分析谱线，对比了不同前处理方法的精密度。结果表明：相比于灼烧再酸化，直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法溶解样品更为理想，这是由于在灼烧的过程中相当部分金属元素钴与Al2O3反应生成钴青（CoO·nAl2O3）使得回收率降低。在仪器最佳测定条件下校准曲线回归方程的线性相关系数为1，钛的相对标准偏差为0.54%，加标回收率在99%-101%之间。对同一样品与采用分光光度法分析和EDTA滴定法分析做对照实验，结果吻合，但本实验方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。

关键词：ICP-OES;Co-Mo基催化剂；助催剂；钛；硝酸-氢氟酸-高氯酸法

中图分类号：O657.31文献标识码:A

Determinationoftitaniumaskeypromoterinwastecobalt-molybdenumcatalystbyICP-OES

ShiXue-fengWangZhi-jianLiuRong-liZhangMan-ningChenYan-qun

(HunanRareEarthMetalMaterialsResearchInstituteCo.,Ltd.Changsha,410126,China)

Abstract:

Thetraditionalmethodofexperimentfortreatingcatalystbycauterizationandreacidificationwaschanged,nitricacid-hydrofluoricacid-perchloricacidmethodwasusedtorapidlydissolvetherefractorywastecobalt-molybdenumcatalystinpetrochemicalindustryandthekeypromoterelementsTiinsampleswereaccuratelydeterminedbyICP-OES,thisprovideacertainanalyticalbasisforfollow-upprocessresearchofcobalt-molybdenumcatalystandhasanimportantsignificancefortherecoveryandrecyclingoftitanium.ThebestworkingparametersofICP-OESinstrumentwereoptimizedbyexperiment,thesystemofacidreagentandtheanalyticalspectrumoftitaniumweredetermined,theprecisionofdifferentpretreatmentmethodswascompared.Resultsshowthatitisbettertodissolvethesampledirectlybynitricacid-hydrofluoricacid-perchloricacidthancauterizationandreacidification,thisisduetothereactionofcobaltwithAl2O3toformcobaltblue(CoO·nAl2O3),whichreducestherecoveryoftitanium.Thelinearcorrelationcoefficientoftitaniumis1underoptimuminstrumentalconditionsfortheregressionequationofcalibrationcu