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脱脂槽液中含油量现场测定方法的研究
〔摘要〕油漆尤其电泳漆对油污非常敏感,除油不尽或脱脂槽液含油
量高会造成漆膜缩孔、不均、附着力下降和防腐性能下降。因此脱脂
槽液中含油量的现场测定就异常重要,本文采用称重方法对脱脂槽液
中含油量测定进行了研究,并就pH值在1-13、活性剂浓度在0.5-8.
0g/L范围内,各因素对测定结果的影响进行了探讨分析,得出较适
合涂装现场使用的测试方法。
〔关键词〕脱脂槽液重量法含油量测定
0前言钢材在生产过程中要使用防锈油,加工过程中要使用
拉延油、润滑油等,在搬运过程中还有可能会沾上操作者手上的汗迹
和油迹。在涂装生产中,脱脂槽内会累积大量的油污,而脱脂槽中含
油量的高低会直接影响除油效果和涂装质量。
目前含油量检测方法很多[1]:重量法、比重瓶法、比浊(变换溶
剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光
度法、萤光法、非分散红外法、三波数红外光度法等。中华人民共和
国标准《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中将红外光度法作为检
测油类物质的标准方法;中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排
入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中分别将重量法和红外光度
法作为检测油类物质的标准方法。中华人民共和国标准《工业锅炉水
质》(GB1576-2001)规定采用重量法。其中红外光度法具有灵敏度高,
适用于各种油品,选择性强,但此方法设备投资较大,设备日常维护
烦琐。重量法具有仪器设备投资少、维护简单;药剂价格相对较低、
检测成本低;方法简单直观等特点,特别适合涂装生产企业现场检
测。在涂装生产中常见油污主要由矿物油、凡士林、皂类、动植
[2]
物油脂、脂肪酸等组成,该类物质难溶于水,易溶于石油醚、三氯
甲烷、四氯化碳、汽油等有机溶剂。可采用有机溶剂萃取分液的方法
将油从脱脂槽液中分离出来,再通过蒸发除去有机溶剂,称重得到油
的重量。本文通过以下试验确定了一种简单有效的测定脱脂槽液中油
含量的方法。
1试验
1.1试验仪器(1)分析天平(2)恒温箱(3)恒温水浴锅(4)
1000ml分液漏斗(5)干燥器(6)直径11cm中速定性滤纸1.2
试验试剂(1)石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用。
100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg(2)无水硫酸钠:在300℃
马福炉中烘1小时,冷却后装瓶备用。(3)1:1稀释硫酸(4)氯
化钠(5)机油(6)40℃用中温脱脂剂1.3测定步骤(1)用采
样瓶收集大约1L测试样品,并做上容量记号(以便以后测量水样体
积),将所收集的测试样品用硫酸酸化(PH<2),然后将测试样品
全部转移至分液漏斗中,加入测试样品量8%的氯化钠。用25ml石
油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将
下层的水层放入原采样瓶内,上层的石油醚层转入100ml锥形瓶中。
用石油醚再萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于100ml
锥型瓶中。(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不
再结块为止),加盖后,放置0.5小时以上,以便脱水(3)用预先
以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重
的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧
杯中。(4)将烧杯置于65±5℃水浴上,约2hr,蒸出石油醚。再置
于65±5℃恒温箱内烘干1小时,然后放入干燥器中冷却30min,称
量。1.4计算方法油(mg/L)=(W-W)*106/V式中:W——烧杯
121
加油总质量(g)W2——烧杯重量(g)V——水样体
积(ml)2实验结果与讨论2.1萃取剂的选择
选择原则:a.沸程为30~60
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