YST 746.8-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第8部分：砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法.docxVIP

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T746.8—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第8部分：砷含量的测定

砷锑钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedslders—

Part8:Determinationofarseniccontent—

Molybdenumantimonyarsenatebluespectrometricmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

2010-11-22发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T746.8—2010

前言

YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：

——第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

——第2部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

——第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

——第4部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法

——第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法

——第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法

——第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法

——第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法

——第11部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法

——第12部分铟含量的测定Na?EDTA滴定法

——第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法

——第14部分磷含量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

——第15部分锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法

——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

——第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

本部分为第8部分。

本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。

本部分参加单位：红河出入境检验检疫局、云南华联锌铟股份有限公司。

本部分主要起草人：解惠芳、江寨伸、王丽仙、王巨平、杨再云、任永园。

1

YS/T746.8—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第8部分：砷含量的测定

砷锑钼蓝分光光度法

1范围

YS/T746本标准规定了无铅锡基焊料中砷含量的测定方法。

本标准适用于无铅锡基焊料中砷含量的测定。测定范围：0.0050%~0.1000%。

2方法提要

试样以硫酸、过氧化氢溶解，在稀硫酸介质中，用氯化亚锡、金属锌将砷还原为砷化氢气体，逸出气体用碘液吸收并氧化至五价。在稀硫酸介质中砷与锑、钼酸铵生成蓝色的砷锑钼蓝络合物，于分光光度计700nm处测量吸光度。

3试剂

除非另有说阴，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1无砷锌粒(φ3~07mm)。

3.2硫酸(p1.84日

3.3过氧化氢(30%)

3.4硫酸(1+1)

3.5硫酸(1+6)。

3.6盐酸(p19g/mt)

3.7盐酸(1+1)。

3.8酒石酸溶液(300g/LN

3.9氯化亚锡溶液(400g/D):称取40g氯化亚锡(SnCl2H?O)于200mL烧杯中，加80mL盐酸(3.6),盖上表皿，微热使溶液完全清亮，冷至室温，以盐酸(3.7)稀释至100mL,混匀。

3.10吸收液：称取1g碘片和5g碘化钾混匀后，用水溶解并稀释至500mL。

3.11抗坏血酸溶液(30g/L):用时配制。

3.12钼酸铵溶液(40g/L)。

3.13酒石酸锑钾溶液(4.5g/L)。

3.14氢氧化钠溶液(200g/L)。

3.15显色溶液：取50mL硫酸(3.5),25mL抗坏血酸溶液，20mL钼酸铵溶液，5mL酒石酸锑钾溶

液混匀。用时现配。

3.16砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105℃烘干到恒重的三氧化二砷(基准试剂)于150mL烧杯中，用10mL氢氧化钠溶液溶解，加5mL硫酸(3.4)、0.5mL过氧化氢，加热煮沸10min,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀