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青岛沈源水务科技有限公司

质量、环境管理手册

文件编号：SYW-QEM-2007

修改状态：A/0

聚酯多元醇检验规程

（聚酯多元醇）

文件编号：

版本状态：A/O

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受控文件

发布日期：实施日期：

文件编号:

版本/修改状态：A/0

聚酯多元醇检验规程

实施日期：

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目录1

1.前言2

2.羟值测定4

3.水分测定6

4.粘度测定8

5.酸值测定9

1.依据及范围

根据聚酯多元醇国标制定各检验标准规程，规定了聚酯多元醇的理化分析方法及标准，确保使用方法科学，测量数据准确。

2.目的及责任

建立本检验标准规程，以指导化验室更好的检验分析，质检部检验人员对本检验标准规程实施负责。

3.引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准

GB/T12008.3-2009聚醚多元醇羟值测定

GB/T12008.5-2010聚醚多元醇酸值测定

GB/T12008.6-2010聚醚多元醇水分测定

GB/T12008.7-2010聚醚多元醇粘度测定

HG/T2707-95化工行业标准聚酯多元醇规格

HG/T2708-95聚酯多元醇酸值测定

HG/T2709-95聚酯多元醇羟值测定

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170-2008数值修约规则

4.试剂

除另有说明外，实验中所用试剂应不低于分析纯，用水应符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。

5.方法说明

标准中对同一成分并列的特定方法，可根据实际情况任选一种，在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。

5.1测定次数

条件下测定两次。

5.2空白实验

在重复性条件下做空白实验。

5.3结果表述

结果按GB/T8170-2008修约，含量小于0.10％时结果保留2位有效数字。

5.4分析结果的采用

当所得试样的两个有效分析值之差在相对标准误差范围内，以平均值作为最终分析结果。

5.5工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准，如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准，当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.6一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定，如果两个月内温度变化超过10℃，应及时标定，重新标定后，应用标准物质进行鉴定验证。

1.羟值含量测定

1.1原理

在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。

1.2定义

与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

1.3试剂溶液

1.3.1氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=1.0mol/L

1.3.2吡啶

1.3.3酚酞指示剂（1g/L）：0.1g酚酞溶于吡啶用吡啶稀释至100ml。

1.3.4邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取81-83g邻苯二甲酸酐于500ml吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用，如溶液出现颜色则应弃去。

1.4.仪器

1.4.1250锥形烧瓶及配套空气冷凝管。

1.4.2恒温甘油浴115±2℃。

1.4.3滴定管50ml

1.4.4万分之一电子天平

1.4.5移液管

1.5试样准备

如果试样中水分含量超过0.2％，必须脱水后测定。

1.6测定步骤

1.6.1称取样品（按561/估计样品羟值计算量），准确至0.0001g，至于锥形瓶中（试样避免于瓶颈接触）

1.6.2用移液管吸取25ml邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的锥形瓶中，摆动瓶子使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶（或正丁醇）封口，把瓶子放入115±2℃甘油浴中回流1小时，回流过程中摇动锥形瓶1-2次，油浴的液面需侵入锥形瓶一半。

1.6.3回流1小时后，从甘油浴中取出锥形瓶。冷却至室温，用25ml吡啶均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入10滴酚酞指示液，用1.0mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色并保持15秒钟不褪色为终点。

1.6.4同理做空白，空白与样品消耗氢氧化钠溶液体积差为9-11ml为宜。

1.6.5计算

羟值Y（mgKOH/g）按下式计算：

式中：

C______氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V0______空白消耗NaOH标液的体积，单位为ml；

V______试样消耗NaOH标液的体积，单位为ml；

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