T_ZNZ 235-2023 水产养殖环境中地西泮残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docx

ICS65.150CCSB50

T/ZNZ

浙江省农产品质量安全学会团体标准

T/ZNZ235—2023

水产养殖环境中地西泮残留量的测定液相色谱串联质谱法

DeterminationofDiazepaminaquacultureenvironmentsamplesbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2023-12-22发布2024-01-22实施

浙江省农产品质量安全学会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。

本文件起草单位：浙江省水产技术推广总站（浙江省渔业检验检测与疫病防控中心）。本文件主要起草人：王鼎南、周钦、王扬、李诗言、柯庆青、周凡、吴洪喜、吴平谷。

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水产养殖环境中地西泮残留量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了水产养殖环境中地西泮残留量的液相色谱串联质谱法测定方法。本文件适用于水体和底泥等水产养殖环境中地西泮残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T9102.1渔业生态环境监测规范第1部分：总则SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分：海洋SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在弱碱性环境下，将水体样品或底泥样品中的地西泮用乙酸乙酯萃取，经浓缩和PSA净化材料净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，内标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

5.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

5.1.3甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.1.4甲酸（CH2O2）：色谱纯。

5.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前需550℃高温灼烧4h。

5.1.6无水磷酸氢二钾（K2HPO4）。

注：除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。

5.2溶液配制

5.2.180%乙腈水溶液：准确量取800mL乙腈（5.1.2），用水定容至1L，混合均匀后备用。

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5.2.20.1%甲酸水溶液：准确量取1mL甲酸（5.1.4），用水定容至1L，混合均匀后备用。

5.2.31mol/L磷酸氢二钾溶液：准确称取174g磷酸氢二钾（5.1.6），用适量水溶解后，定容至1L容量瓶中，混合均匀后备用。

5.3标准品

5.3.1地西泮标准物质：CAS号：439-14-5，纯度≥95%。

5.3.2地西泮-D5内标物：CAS号：65854-76-4，纯度≥95%。

5.4标准溶液配制

5.4.1地西泮标准储备液（100μg/mL）：准确称取10mg（精确至0.1mg）地西泮标准物质，用乙腈（5.1.2）溶解并定容至100mL，-20℃避光保存，有效期6个月。

5.4.2地西泮标准中间液（10.0μg/mL）：准确移取1mL地西泮标准储备液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.2）稀释定容，配制成浓度为10.0μg/mL的标准中间液，-20℃避光保存，有效期6个月。

5.4.3地西泮标准工作液（100ng/mL）：准确移取1mL地西泮标准中间液（5.4.2）于100mL容量瓶中，用乙腈（5.1.2）稀释定容，配制成浓度为100ng/mL的标准工作液，-20℃避光保存，有效期6个月。

5.4.4地西泮-D5内标工作液（500ng/mL）：将地西泮-D5内标物（5.3.2）用乙腈（5.1.2）逐级稀释至

500ng/mL，-20℃避光保存，有效期6