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(气相)色谱基本概念1、色谱2、固定相3、流动相4、进样口5、色谱柱6、检测器AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-02
色谱过程示意图待分离组分,和载气ABCDAnalyticalTrainingCenterGCTECH2-03
分离的过程示意图流动相固定相样品AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-04
气相色谱各功能块载气色谱柱检测器记录仪样品AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-05
色谱柱类型填充柱开管柱(毛细管柱)壁涂开管柱填充柱530系列柱细孔径柱柱长(米).5-102-45-100.5305-100.1-.25内径(毫米)AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-05
色谱法分类1、按两相所处的状态分类气固色谱(GSC)气液色谱(GLC)液液色谱(LLC)液固色谱(LSC)气相色谱(GC)色谱法液相色谱(LC)超临界流体色谱(SFC)毛细管电泳AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-09
2、色谱峰tR(B)tR(A)t0ABWWAB时间tR=保留时间t0=不保留组分的保留时间W=峰宽AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-14
色谱峰参数基线:峰高(h):峰宽(W):半峰宽(W1/2):峰面积(A):AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-15
常用的保留参数1、保留时间tR:2、保留体积VR=FCxtR:3、死时间t0:4、死体积V0=FCxt0:5、调整保留时间tR’=tR-t0:6、调整保留体积VR’=VR-V0=FC(tR-t0):7、相对保留值:tR(i)tR(s)V(i)V(i)Rgα===VR(s)Vg(s)AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-16
分配平衡中的基本概念1、分配系数K:CsCmK=2、分配比k:又称容量因子3、相比:VmVsKkK=βkβ==4、分配等温线:AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-18
KVsVmtt0固定相中溶质的重量百分数载气中溶质的重量百分数R==k=tR2tR1tORtOk=OAnalyticalTrainingCenterGCTECH2-19
气相色谱法优点1、高效能2、高选择性3、高灵敏度4、分析速度快5、样品用量少6、定性重复性好,定量精度高7、简单性8、应用范围广AnalyticalTrainingCenterGCTECH2-20
气相色谱基本理论1.塔板理论2.速率理论AnalyticalTrainingCenterGCTECH3-01
塔板理论假想模型1)流动相按前进方向脉冲式的通过柱子,其最小单位为一个塔板体积。2)分配系数是恒定的,与组分在塔板中的浓度无关。3)样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。4)所有组分开始时全部进入零号塔板中。5)塔板与塔板之间没有纵向扩散。气相25个25个025个25个112.512.502525112.512.52固定相塔板塔板AnalyticalTrainingCenterGCTECH3-03
塔板号载气的塔板体积数(N)0123离4开柱子的微克分子数(x)01234567100502512.56.33.21.60.80.40.20.1000000000002500012.52500000000505037.52515.79.55.63.21.81.00.60.30.20.1037.537.531.523.516.511.17.24.52.81.71.00.60.30.20.106.315.723.527.427.424.720.417.312.89.26.44.43.02.01.3031.331.327.422.216.611.98.25.53.62.31.51.00.60.43.27.911.813.713.712.410.48.76.44.63.22.21.51.089101112131415161718000AnalyticalTrainingCenterGCTECH3-04
以上表中离开柱子物质组分的微克分子数从纵坐标,进柱子的载气塔板体积数为横坐标作图:x051015NAnalyticalTrainingCenterGCTECH3-05
塔板理论方程式理论塔板数(n)的计算t2R)(n=5.54W12Analy
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