空气和废气 汞、汞及其化合物的测定 原子荧光分光光度法.pdfVIP

空气和废气汞、汞及其化合物的测定

原子荧光分光光度法法

1.原理

通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织

排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢

化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、

Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

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当将采集10m气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10µg/m³。

2.仪器

2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。

2.2中流量采样器。

2.3烟尘采样器

2.4玻璃纤维滤筒。

2.5过氯乙烯滤膜

3.试剂

本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子

水或同等纯度的水。

3.1硝酸（HNO）：ρ=1.42ɡ/ml。

3

3.2硝酸（HNO）：1+1。

3

3.3硝酸（HNO）：1+19。

3

3.4盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。

3.55%盐酸（HCL）。

3.6重铭酸钾（KCrO）：优级纯。

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3.7氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.8盐酸溶液：1+1。

3.90.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，

溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。此溶液现用现配。

3.100.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

3.11汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），

用70ml（1+1）HCL溶液溶解，入24ml（1+1）HNO溶液、1.0gKCrO，溶

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解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞

汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备

液而成。

4.采样

4.1样品的采集

按《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB/T15432)步骤进行空气

3

样品采集，用中流量采样器以100L/mi流量，采集滤膜样品10m，当汞浓度过

低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。

4.2样品的保存

滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。

5.步骤

5.1标准曲线绘制

准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，

加入5.0ml（1+1）HNO，用去离子水定容，配制成工作标准溶液。此标准溶液

3

含汞分别为0.0、0.2、0.4、0.8、10.0µg/L。混合均匀后，按样品测定步骤操作。

记录相应的荧光强度值，以荧光强度值对应汞的浓度（µg/L）绘制标准曲线的回

归直线方程。

5.2样品溶液的制备

5.2.1滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中

45ml新配制的王水，瓶口插入一小漏斗，手电热板上热至微沸2h。冷却，

入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，

热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移到50ml溶瓶中，用5%盐酸稀释至标线，

即为样品溶液。

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