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第三章滴定分析概述;;§1滴定分析法和滴定方式;(一)基本概念及术语
1.化学计量点(stoichiometricpoint):
当滴入原则溶液物质量与待测定组分物质量正好符合化学反应式所表示化学计量关系反应完全时,称反应到达了化学计量点(sp)。
2.批示剂(indicator)
为了能比较准确地掌握化学计量点到达,在实际滴定操作时,常在被测物质溶液中加入一个试剂,借助于它颜色改变作为化学计量点到达信号,这种试剂称为批示剂。;
3.滴定终点(endpointofthetitration):
滴定分析中,批示剂颜色改变作为化学反应完全信号,批示停止滴定,这一点称为滴定终点(ep)。
4.滴定终点误差(titrationendpointerror)
滴定终点与化学计量点不一致,由此所造成误差。
大小取决于滴定反应完全程度和批示剂选择是否恰当
;
滴定分析法特点:
1.用于常量组分测定;
2.仪器简朴、操作简便;
3.快速准确;
4.应用广泛。
依据滴定反应类型,可将滴定分析法分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。另外尚有使用非水溶剂非水滴定法。;
(二)滴定曲线和滴定突跃
惯用曲线直观地描述伴随滴定剂加入,滴定反应逐步进行,反应体系中特定参数改变情况,该曲线成为滴定曲线。
滴定曲线普通是以滴定百分数(或滴定剂加入体积)为横坐标,以特定参数(与组分浓度相关)为纵坐标而得到关系曲线。;滴定曲线示意图;
滴定曲线改变趋势是缓变—突变—缓变,它起点和改变取决于待测物性质和含量。不同类型滴定,其滴定曲线现有共同之处,也有各自特点。
滴定百分数在化学计量点前后0.1%范围内,溶液参数会发生急剧改变,这种改变称为滴定突跃,突跃所在参数范围称为突跃范围。
滴定突跃与分析准确度密切相关,普通滴定反应越完全,滴定突跃越大,分析越准确。;
(三)批示剂
滴定终点确实定惯用批示剂(也可使用仪器)。批示剂普通是有机化合物,在溶液中至少能以两种型体存在,而这两种型体有着明显颜色区别。
批示剂以何种型体存在,与溶液某种参数紧密相关,当该参数发生急剧改变时,???示剂发生型体转变,造成溶液颜色突变,从而批示滴定终点。;
In+XXIn
颜色1颜色2
颜色1过渡色颜色2
理论变色点
批示剂变色范围
;
指示剂选择标准:
指示剂理论变色点尽也许靠近化学计量点,或指示剂变色范围全部或部分位于滴定突跃范围之内。;
(四)滴定终点误差
酸碱滴定和配位滴定滴定终点误差可用Ringbom公式计算:
pX:参数浓度项;
ΔpX:滴定终点pXep与计量点pXsp之差,
ΔpX=pXep-pXsp
Kt:滴定常数;
强酸强碱滴定:Kt=1/KW,C=Csp2;
强酸(碱)滴定弱碱(酸):Kt=Ka/KW(Kb/KW),C=Csp;
配位滴定:Kt=K’MY,C=CM(sp)。
;
二滴定方式及其合用条件
1直接滴定法
用原则溶液直接滴定待测物溶液办法。
适合直接滴定法反应必须具备条件是:
⑴定量,有拟定定量关系;
⑵完全,达99.9%以上;
⑶快速,或通过简朴方式可加速;
⑷有适当确实定滴定终点办法。;2.???返滴定法;3.??置换滴定法;4.间接滴定法;§2原则溶液;
(一)基准物质应具备条件:
1构成与化学式完全相同;
2纯净;
3稳定;
4较大摩尔质量;
5反应定量、完全,无副反应。;;
(二)原则溶液配制
1直接配制法:准确称取一定量基准物质,溶解后定量转移到容量瓶中,稀释至一定体积,依据基准物质质量和溶液体积计算出原则溶液准确浓度。
比如,欲配制0.01000mol/LK2Cr2O7原则溶液1L时,首先在分析天平上准确称取2.9420gK2Cr2O7基准物质置于烧杯中,加入适量水溶解后,定量转移到1000mL容量瓶
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