YBT 6183-2024《石墨烯粉体 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法》.docx

ICS59.100.20CCSQ52

YB

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB/TXXXXX—202X

石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法

Graphenepowder—Determinationofthecarbon，hydrogen，nitrogen，sulfurandoxygencontent—Elementalanalyzermethod

【报批稿】

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

XX/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的

规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。

本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏））、冶金工业信息标准研究院、北京市科学技术研究院、中国海洋大学、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司、中国计量科学研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、青岛华高墨烯科技股份有限公司、烯源科技无锡有限公司。

本文件主要起草人：区炳显、李倩、杨永强、陆瑶、刘伟丽、郭洪云、张小敏、蒲成、白云、秦继恩、王勤生、田子健、李旭、柳伟、孙梦寒。

本标准为首次发布。

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石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法

1范围

本文件给出了元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）含量的方法原理、仪器和试剂、测试环境、样品制备、测试步骤、重复性及测试报告。

本文件适用于石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的测定。本方法检出限为碳的质量分数不小于0.32%、氢的质量分数不小于0.34%、氮的质量分数不小于0.32%、硫的质量分数不小于0.50%和氧的质量分数不小于0.62%。处理后可转化为粉体形态的其他石墨烯相关二维材料的碳、氢、氮、硫、氧含量的测定也适用于本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

3术语和定义

GB/T30544.13中界定的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯相关二维材料graphene-relatedtwo-dimensionalmaterials

石墨烯相关二维材料指层数不多于10的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、

氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等。

3.2

石墨烯粉体graphenepowder

粉体形式的石墨烯相关二维材料。

3.3

空白分析blankanalysis

按照样品分析方法，不加入实际样品时测得的包裹样品所用的锡囊（或银囊）信号值。

3.4

校正因子KK-factorcalculation

样品测定条件下，标准物质元素质量分数的计算值与测量值的比值。

4方法原理

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4.1碳、氢、氮、硫含量的测定

样品中的碳、氢、氮、硫元素在通入高纯氧的高温燃烧管中分别被氧化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物。以氦气为载体，将这些混合气体通过还原管把三氧化硫还原成二氧化硫，氮氧化物还原成氮气。被检测的不同组分气体由吸附解吸柱或通过合适的吸收方法分离出CO2、H2O、SO2和N2，再通过适当的检测器检测并分别计算得到样品中各元素的含量。

4.2氧含量的测定

通过载气将样品送入到高温的裂解管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与碳粉接触发生还原反应，样品中的氧元素被定量地转化为一氧化碳。检测一氧化碳气体的量，换算得到样品中氧元素的含量。

5仪器和试剂

5.1仪器设备

5.1.1元素分析仪：一种能分析碳、氢、氮、硫或氧元素的检测仪器，由进样装置、燃烧/还原系统、

分离系统、检测器等组成。根据样品测试目的选择适当的测试模式，仪器检出限满足方法检出限。

5.1.2分析天平：精度分别为0.001mg和0.1mg。

5.1.3恒温鼓风干燥箱/真空干燥箱：最高工作温