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铋精矿化学分析方法
第2部分：铅含量的测定
NaEDTA滴定法、NaEDTA返滴定法和火焰原子吸收光谱法
22
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铋精矿中铅含量的测定方法。包含三个方法：方法1（NaEDTA滴定法）、方2
法2（NaEDTA返滴定法）和方法3（火焰原子吸收光谱法）。
2
本文件适用于铋精矿中铅含量的测定。方法1和方法2测定范围：5.00%～17.00%。方法3
测定范围0.10%～5.00%。
本文件中方法1不适用于含钡0.6%以上的铋精矿中铅含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1：NaEDTA滴定法2
4.1原理
试料用盐酸、硝酸溶解，加硫酸加热至冒烟，于1.8mol/L2.7mol/L的硫酸溶液中沉淀铅为
～
硫酸铅，以酒石酸为络合剂，过滤硫酸铅与大部分共存元素分离。硫酸铅沉淀溶于pH5.8~pH6.0的乙
酸-乙酸钠缓冲溶液，加入巯基乙酸掩蔽少量夹杂的铋，抗坏血酸掩蔽铁，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙
为指示剂，用NaEDTA标准溶液滴定，测定铅含量。2
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1水，符合GB/T6682，二级。
4.2.2氟化铵。
4.2.3抗坏血酸。
4.2.4盐酸（ρ1.19g/mL）。
4.2.5硝酸（ρ1.42g/mL）。
4.2.6硫酸（ρ1.84g/mL）。
4.2.7乙酸（36%）。
4.2.8无水乙醇。
1
4.2.9乙醇（1+4）。
4.2.10硫酸（5+95）
4.2.11硝酸（1+2）。
4.2.12酒石酸溶液（200g/L）。
4.2.13巯基乙酸溶液（1+99）。
4.2.14硝酸-硫酸混合溶液（1+1）。
4.2.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH为5.8～6.0）：称取500g无水乙酸钠溶于水中，加125mL乙酸
（4.2.7），用水稀释至2500mL，混匀。
4.2.16硫脲饱和溶液。
4.2.17乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）标准滴定溶液（c≈0.010mol/L），配制和标定按以下步骤
2
进行：
a）配制：称取3.8g乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA·2HO)置于400mL烧杯中，加0.5g氢氧化钠，22
加水微热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释，混匀，放置3天后标定；
b）标定：称取0.1000g金属铅（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入8mL硝酸（4.2.11），
Pb
盖上表面皿，加热溶解完全，加入12mL硫酸（4.2.6），继续加热至冒浓烟约1min～2min，
冷却，加入20mL酒石酸溶液（4.2.12），用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入40mL水，煮沸
5min，取下冷却，加入10mL无水乙醇（4.2.8），静置过夜。以下按4.4.4.4～4.4.4.6条
所述进行。
按式（1）计算NaEDTA标准滴定溶液的浓度：
2
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