冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法标准文本.pdfVIP

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法

第7部分：三氧化二铁含量的测定

邻二氮杂菲分光光度法

1范围

本文件描述了冰晶石中三氧化二铁含量的测定方法。

本文件适用于冰晶石中三氧化二铁含量的测定。测定范围为0.0050%～0.50%。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用碳酸钠-硼酸或焦硫酸钾熔融，热水浸取，酸化后用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价铁离

子，在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲形成红色络合物，在分光光度计波长510nm

处测量其吸光度。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1无水碳酸钠。

5.2硼酸。

5.3焦硫酸钾。

5.4硫酸（1+1）。

5.5盐酸（1+1）。

5.6盐酸羟胺溶液（10g/L）。

5.7邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取2.5g邻二氮杂菲于1000mL烧杯中，加50mL无水乙醇，溶

解后用水稀释至1000mL。

5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4.9）：称取272g三水合乙酸钠溶解于500mL水中，加入240mL

冰乙酸（ρ=1.05g/mL），用水稀释至1000ml，混匀。

5.9三氧化二铁标准贮存溶液（0.20mg/mL），下列两种配制方法任选一种。

——称取0.9820g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH)·6HO]，置于100mL烧杯中，加少量水溶解完全，

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加入20mL硫酸（ρ=1.84g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

——称取0.2000g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁（基准试剂），置于100mL

烧杯中，加入10mL盐酸（ρ=1.19g/mL），加适量水，缓慢加热至溶解完全，冷却，移入1000

mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.10三氧化二铁标准溶液：移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（5.9）于1000mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.010mg三氧化二铁，用时现配。

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6仪器设备

6.1分光光度计。

6.2高温炉：能控制温度在850℃±20℃。

6.3铂坩埚：50mL，带铂盖。

7样品

样品研磨混匀后通过75μm筛，在110℃±5℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。

8.4测定

8.4.1试验溶液的制备，采用以下任意一种。

——碳酸钠-硼酸熔融：将试料（8.1）置于铂坩埚（6.3）中，加入6g无水碳酸钠（5.1）和2g

硼酸（5.2），小心地用铂勺混匀，盖上铂盖。将铂坩埚置于850℃±20℃的高温炉（6.2）

中熔融30min（空白试验熔融5min），取出，冷却至室温。向铂坩埚中加入热水并加热至熔

块完全溶解，移入盛有10mL硫酸（5.4）的300mL聚四氟乙烯烧杯中，用6mL硫酸（5.4）

溶解粘在坩埚壁上的残渣，用热水洗涤铂坩埚及铂盖，洗液合并于烧杯中，加热使盐类全部溶

解，冷却至室温。将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

——焦硫酸钾熔融：将试料（8.1）置于铂坩埚（6.3）中，加入10g焦硫酸钾（5.3），小心地用

铂勺混匀，盖上铂盖。将铂坩埚置