冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法标准文本.pdfVIP

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法

第12部分：氧化钙含量的测定

火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件描述了冰晶石中氧化钙含量的测定方法。

本文件适用于冰晶石中氧化钙含量的测定。测定范围为0.0050%～3.00%。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用高氯酸溶解，加热至高氯酸烟冒尽后，加入盐酸和水继续溶解，在镧盐存在下，于原子吸收

光谱仪波长422.7nm处，以空气—乙炔火焰测定氧化钙的吸光度，按工作曲线法计算氧化钙含量。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

5.2盐酸（1＋1）。

5.3钠溶液Ⅰ（7.5mg/mL）：称取9.50g高纯氯化钠，以水定容于500mL容量瓶中。

5.4钠溶液Ⅱ（1.5mg/mL）：移取20mL钠溶液Ⅰ（5.3）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混

匀。

5.5镧盐溶液（40g/L）：称取23.4560g氧化镧（高纯）于300mL烧杯中，分次加入总量约75mL

盐酸（5.2），在电炉上低温加热，使氧化镧溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，

混匀。

5.6铝溶液Ⅰ（4mg/mL）：称取4.00g经酸洗的铝（w＞99.99%），置于500mL烧杯中，盖上表皿，

Al

分次加入总量为120mL的盐酸（5.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入

1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.7铝溶液Ⅱ（0.8mg/mL）：移取20mL铝溶液Ⅰ（5.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混

匀。

5.8氧化钙标准贮存溶液：称取0.8924g预先于105℃±5℃烘干的碳酸钙（基准试剂），置于250mL

烧杯中，盖上表皿，加入50mL水后，加入10mL盐酸（5.2）微热，待反应完全后，冷却，移入500mL

3

容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含1.00mg氧化钙。

5.9氧化钙标准溶液：移取25.00mL氧化钙标准贮存溶液（5.8）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含50μg氧化钙。

6仪器设备

原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。

——特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，氧化钙的特征浓度应不大于0.10μg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，

用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过

最高的浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不

小于0.7。

7样品

样品研磨混匀后通过75μm筛，在110℃±5℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.20g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于150mL铂皿中，加入少量水润湿样品，加入7mL高氯酸（5.1），在电炉上

低温加热，待高氯酸烟冒尽，取下稍冷后，加入40mL～50mL水和2mL盐酸（5.2），在电炉上低温加

热至盐类溶解，冷却。

8.4.2根据试料中氧化钙的质量分数进