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铋精矿化学分析方法
第10部分：三氧化二铝含量的测定
铬天青S光度法和NaEDTA滴定法
2
1范围
本文件描述了铋精矿中三氧化二铝含量的测定方法，方法一为铬天青S光度法，方法二为NaEDTA
2
滴定法。
本文件适用于铋精矿中三氧化二铝含量的测定。方法一测定范围（质量分数）：0.10%～5.00%；
方法二测定范围（质量分数）：5.00%～10.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一铬天青S光度法
4.1原理
试料以氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，热水浸出，过滤分离除去铁、铜、铅、铋等杂质，调节酸
度pH5.5～pH5.8，加入铬天青S与铝生成红色络合物，于分光光度计545nm处测定铝吸光度，用标
准曲线法计算三氧化二铝含量。
4.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂。
4.2.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。
4.2.2氢氧化钠。
4.2.3盐酸（1+1）。
4.2.4硫脲溶液（50g/L）。
4.2.5抗坏血酸溶液（10g/L）。
4.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH：5.5~5.8）：溶解200g结晶乙酸钠（NaCHO·3HO）于500mL
2322
水中，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L。
4.2.7无水乙醇（95%）。
4.2.8铬天青S溶液(1g/L)：称取0.5g铬天青S溶解于100mL无水乙醇（4.2.7）中，用水稀释至500
mL摇匀。
4.2.9铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wAl≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸，加
热溶解，滴加数滴过氧化氢使溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。此溶液1mL含铝500μg。
4.2.10铝标准溶液：移取20.00mL铝标准贮存溶液（4.2.9）于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸，
用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝10μg。
4.2.11甲基橙溶液（1g/L）。
4.3仪器设备
4.3.1分光光度计。
4.3.2银坩埚，容积为30mL。
4.4样品
4.4.1样品粒度应不大于0.100mm。
4.4.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.100g样品（4.4），精确至0.0001g。
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1将试料（4.5.1）置于预先放有3g~4g氢氧化钠（4.2.2）的银坩埚中，覆盖2g氢氧化钠（4.2.2），
于高温电炉上加热10min~15min，移入750℃的高温炉内熔融20min~30min，至红色透明，取出冷
却。
4.5.3.2将坩埚与熔融物一并移入300mL塑料杯中，加100mL近沸水，立即盖上表面皿。待激烈反
应停止后，用热水洗净表面皿、坩埚，加5mL无水乙醇(4.2.7)，搅匀，冷却至室温。
表1三氧化二铝质量分数及分取体积
三氧化二铝质量分数分取试液体积
%mL
0.10~1.00
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