高纯钛化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法标准文本.pdfVIP

高纯钛化学分析方法

痕量元素含量的测定

辉光放电质谱法

1范围

本文件规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法。

本文件适用于高纯钛中痕量元素含量的测定。测定范围：硫、氯、锆、钼、钌、铑、钯、镉、碲、

碘0.050mg/kg～10mg/kg，铷、钇0.50mg/kg～10mg/kg，锶1.0mg/kg～10mg/kg，其他元素0.001

mg/kg～50mg/kg。测定元素见表1。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

样品作为阴极进行辉光放电，在惰性气体(氩气)条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放

电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积

分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，一级。

5.2无水乙醇（ρ=0.789g/mL）。

5.3硝酸（1+5）。

5.4氢氟酸（1+9）。

5.5背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的钛样品或内部质控样品作为背景空白样品，检测仪器的

背景空白。

5.6高纯钛标准物质/样品。

5.7氮气（体积分数不小于99.99%）。

5.8氩气（体积分数不小于99.999%）。

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6仪器设备

6.1辉光放电质谱仪，中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。

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6.2推荐测定的同位素质量数和分辨率见表1。测定时要求同位素Ti的信号强度不小于1×10cps，峰

形符合分辨率要求。

表1测定同位素和分辨率选择

同位素同位素同位素

元素分辨率元素分辨率元素分辨率

质量数质量数质量数

Li7中分辨Se77高分辨Eu153中分辨

Be9中分辨Br79高分辨Gd157中分辨

B11中分辨Rb85高分辨Tb159中分辨

F19中分辨Sr86高分辨Dy163中分辨

Na23中分辨Y89高分辨Ho165中分辨

Mg24中分辨Zr91中分辨Er166中分辨

Al27中分辨Nb93中分辨