铋精矿化学分析方法 第8部分：砷含量的测定 DDTC-Ag分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

8

第部分：砷含量的测定

DDTC-Ag分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了铋精矿中砷含量的测定方法，包含DDTC-Ag分光光度法（方法一）和硫酸亚铁铵滴

定法（方法二）。

本文件适用于铋精矿中砷含量的测定。方法一的测定范围（质量分数）：0.010%～1.00%；方法二

的测定范围（质量分数）：1.00%～10.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一DDTC-Ag分光光度法

4.1原理

试料用硝酸溶解，加硫酸加热至冒白烟，于盐酸、硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入

无砷锌粒，使砷变成砷化氢气体逸出，用DDTC-Ag三氯甲烷溶液作吸收剂，还原DDTC-Ag盐中银成酒

红色单质胶状银，于分光光度计530nm处测定其吸光度。

4.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2.1水，符合GB/T6682，二级。

4.2.2无砷锌粒：直径为1mm~3mm。

4.2.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。

4.2.4盐酸（1+1）。

4.2.5硫酸（1+1）。

4.2.6碘化钾溶液（200g/L）。

4.2.7二氯化锡溶液（200g/L）：称取20g二氯化锡溶于50mL盐酸（4.2.4）中，加热溶解至清亮，加

水至100mL，混匀。用时现配。

4.2.8DDTC-Ag-三氯甲烷溶液（3g/L）：称取0.9g二乙氨基乙硫代甲酸银（DDTC-Ag）于500mL烧

杯中，加入290mL三氯甲烷及10mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，用脱脂棉过滤于棕色试剂瓶中。

4.2.9乙酸铅脱脂棉：称取10g乙酸铅溶于已滴加10滴冰乙酸的100mL水中，将20g脱脂棉浸入其中，

2h后取出，晾干备用。

4.2.10砷标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.1321g预先在硫酸干燥器中干燥的三氧化二砷基准试剂，

1

置于250mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(40g/L)，低温加热溶解，取下，冷却，加入70mL冷却后

的沸水、5mL硫酸（4.2.5），混匀。移入1L容量瓶中，以冷却后的沸水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含砷0.1mg。

4.2.11砷标准溶液(1μg/mL)：移取10.00mL砷标准贮存溶液（4.2.10）置于1L容量瓶中，以冷却后的

沸水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷1μg。

4.3仪器设备

4.3.1分光光度计。

4.3.2砷化氢发生-吸收装置。

4.4样品

4.4.1样品粒度应小于0.100mm。

4.4.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。

表1试料量和分取试液体积

砷的质量分数试料量分取试液体积

%gmL

0.010～0.050.2020.00

＞0.05～0.100.2010.00

＞0.10～0.50