高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法标准文本.pdfVIP

高纯钽化学分析方法

痕量杂质元素含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中痕量杂质元素含量的方法。

本文件适用于高纯钽中锂、铍、硼、镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、

镓、锗、砷、锶、锆、铌、钼、银、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋含量的测定。钙测定范围为0.0010%～

0.010%，其余元素测定范围为0.0001%～0.010%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上直接测定，按工作曲线法计算各元素的

质量浓度，以质量分数表示测定结果。以内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，一级。

5.2硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.3氢氟酸（ρ1.16g/mL）。

5.4锂、铍、硼、镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锶、锆、

铌、钼、银、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋、钪、铯和铊元素标准贮存溶液：采用有证单元素标准

溶液，质量浓度为1000μg/mL。

5.5银标准溶液：移取1.00mL银标准贮存溶液（5.4）于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银1µg。避光保存。

5.6混合标准溶液：分别移取1.00mL锂、铍、硼、镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、

1

铜、锌、镓、锗、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋元素标准贮存溶液（5.4）

于1000mL塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（5.2）和2mL氢氟酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶

液1mL含锂、铍、硼、镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锶、

锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋各1µg。

注：配制混合标准溶液时，根据选用的标准贮存溶液（5.4）可分组配制，避免生成难溶、微溶物质。

5.7混合内标溶液A：分别移取1.00mL钪、铯和铊标准贮存溶液（5.4）于1000mL容量瓶中，加入10mL

硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钪、铯和铊各1µg。

5.8混合内标溶液B：移取20.00mL混合内标溶液A（5.7）于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸（5.2），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钪、铯和铊各200ng。

5.9氩气：体积分数不小于99.99%。

5.10氦气：体积分数不小于99.999%。

5.11氢气：体积分数不小于99.999%。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不大于0.8u，配备耐氢氟酸进样系统。氩气（5.9）为载

40+4016+

气，氦气（5.10）或氢气（5.11）为碰撞/反应池气体。在碰撞/反应模式下消除Ar和ArO对钙、铁

测定的质谱干扰。

6.2各元素推荐的同位素质量数及采用的内标元素见表1。

表1各元素推荐的同位素质量数及内标元素

同位素内标同位素内标同位素内标

元素元素元素

质量数