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ICS65.020.01CCSA017
T/NAIA
团体标准
T/NAIA0295—2024
枸杞中枸杞酸的测定液相色谱法
2024-05-31发布2024-06-10实施
宁夏化学分析测试协会发布
T/NAIA0295-2024
I
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡萄酒质量安全))、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏化学分析测试协会、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。
本文件主要起草人:李瑞雪、王泽岚、刘继辉、王紫昕、朱捷、谢芳、龚慧、路敏、王琛、陈盼盼、吴明、吕毅、马桂娟、葛谦、张小飞。
本文件为首次发布。
T/NAIA0295-2024
1
枸杞中枸杞酸的测定液相色谱法
1范围
本文件规定了枸杞中枸杞酸含量的液相色谱法。本文件适用于枸杞中枸杞酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品经甲醇溶液提取,超声离心,采用液相色谱仪测定,外标法定量。
5试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。
5.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.2试剂配制
5.2.150%甲醇溶液:准确移取500mL甲醇(5.1.2)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
5.3标准品
5.3.1枸杞酸(CAS号:562043-82-7):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取适量的枸杞酸标准物质(5.3.1),用甲醇(5.1.2)配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。标准储备液在-18℃及以下避光保存。
5.4.2标准中间液(1mg/mL):移取适量混合标准储备液(5.4.1),用甲醇溶液(5.2.1)稀释成浓度为1mg/mL的标准中间液。
5.4.3标准工作液:移取适量标准中间液(5.4.2),用50%甲醇溶液(5.2.1)稀释成浓度为
1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作溶液。临用现配。
T/NAIA0295-2024
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6仪器和设备
6.1液相色谱仪:带紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.2分析天平:感量为0.00001g和0.01g。
6.3高速离心机:15000r/min。
6.4高速粉碎机:转速不低于10000r/min。
6.5超声波振荡器。
6.60.45μm有机滤膜。
7分析步骤
7.1试样制备
7.1.1干样(枸杞):实验时将-18℃冷冻保存的样品取出,立即用高速万能粉碎机(可加少量液氮)粉碎(30g样品粉碎时间约为20s),置于样品瓶中,-18℃冷冻备用。
7.1.2鲜样(枸杞):样品用组织捣碎机制成匀浆(200g样品匀浆时间约为30s),置于样品瓶中,-18℃冷冻备用。
7.2试样的提取
称取0.5g~2.0g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入50mL50%甲醇溶液(5.2.1),超声提取20min,15000r/min离心5min,转移至100mL容量瓶中。再加入40mL50%甲醇溶液(5.2.1),超声提取并离心,合并两次上清液,用50%甲醇溶液(5.2.1)定容至刻度并充分混匀。取上清液过0.45μm滤膜,滤液待上机测定。
7.3液相色谱参考条件
a)色谱柱:SIL色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),或同等性能色谱柱;
b)柱温:35℃;
c)检测波长:235nm;
d)进样量:20μL;
e)流速:1.0mL/mi
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