尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和铑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法标准文本.pdfVIP

尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和铑含量的测定火焰

原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能

的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条

件。

1范围

本文件规定了尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和铑含量的测定方法。

本文件适用于新制和失效尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和铑含量的测定。火焰原

子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围：铂含量为：5.00μg/g～2000

μg/g；钯含量为：5.00μg/g～4000μg/g；铑含量为：2.00μg/g～1000μg/g。电感耦合等离

子体发射光谱法为仲裁方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料采用盐酸-超声波提取，保留滤液，沉淀用过氧化钠熔融-盐酸酸化处理，与滤液合

并，作为样品溶液。在盐酸介质中经碲共沉淀富集分离铂、钯和铑，沉淀物用混合酸溶解后，

在原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳条件下测定铂、钯和铑含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。水为GB/T6682中规定的

二级水。

5.2.1氯化钠。

5.2.2过氧化钠。

5.2.3盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.2.5氟硼酸（ρ=1.32g/mL）。

5.2.6盐酸（6mol/L）。

5.2.7盐酸（2mol/L）。

5.2.8混合酸：3单位体积的盐酸（5.2.3）与1单位体积的硝酸（5.2.4）混匀，用时配制。

5.2.9混合酸（1+9）：1单位体积的混合酸（5.2.8）与9单位体积的水混匀，用时配制。

5.2.10氧化碲溶液（5g/L）：称取2.5g氧化碲溶解于20mL盐酸（5.2.3）中，用盐酸（5.2.6）

稀释至500mL。

5.2.11氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl•2HO）溶解于100mL盐酸（5.2.6）

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1

中，用时配制。

5.2.12氧化镧溶液（40g/L）：称取20g氧化镧溶解于60mL混合酸（5.2.8）中，用水稀释

至500mL，混匀。

5.2.13聚环氧乙烷溶液（0.1g/L）：称取0.100g聚环氧乙烷（分子量≥200万）溶解于500

mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。

5.2.14铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（铂质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，

加入10mL混合酸（5.2.8），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面

皿，加入0.1g氯化钠（5.2.1），在水浴上蒸干。加入5mL盐酸（5.2.3）驱赶硝酸，再重复

此操作两次。加入10mL盐酸（5.2.3）和20mL水，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。

5.2.15钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（钯质量分数≥99.99%）置于100mL烧杯中，

加入10mL混合酸（5.2.8），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面

皿，加入0.1g氯化钠（5.2.1），在水浴上蒸干。加入5mL盐酸（5.2.3）驱赶硝酸，再重复

此操作两次。加入10mL盐酸（5.2.3）和20mL水，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。

5.2.16铑标准贮存溶液：称取0.3593g高纯氯铑酸铵[（NH）RhCl，质量分数≥99.99%]