（正式版）H-J 1053-2019 土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ1053—2019

土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定

气相色谱-质谱法

Soilandsediment—Determinationof8amidepesticides

—Gaschromatographymassspectrometry

2019-10-24发布

2020-04-24实施

生态环境部发布

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目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 8

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 9

附录B(资料性附录)质谱参考条件 10

附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 11

jii

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中酰胺类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。

本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心、黄石环境监测站和泰安市环境保护监测站。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。

本标准自2020年4月24日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程

应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺8种酰胺类农药的测定。

当取样量为10g,定容体积为1.0ml,采用选择离子扫描方式定量时，方法检出限为0.01~0.02mg/kg,测定下限为0.04～0.08mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

HJ911土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1盐酸：p(HCl)=1.19g/ml。

4.2盐酸溶液：1+5。

量取5ml盐酸(4.1),缓慢加入到25ml水中，混匀。

4.3铜粒(Cu):纯度≥99.5%。

使用前用盐酸溶液(4.2)活化，去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，最

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后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。

4.4丙酮(C?H?O):农残级。

4.5正己烷(C?Hl?):农残级。

4.6二氯甲烷(CH?Cl?):农残级。

4.7甲醇(CH?OH):色谱纯。

4.8丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。

丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按1:1体积比混合。