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热重分析仪测试技术报告

-目录CONTENT01热重分析仪测试技术报告022.设备构造033.数据格式和范例044.应用场景

1热重分析仪测试技术报告

热重分析仪测试技术报告技术原理

热重分析仪测试技术报告NEXT热重分析法(ThermogravimetryAnalysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控

利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量

最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法即采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线

热重分析仪测试技术报告下图为顶部装样式热重分析仪结构示意图其工作原理是上方加热炉体在一定温度程序下,炉内通过不同气体,如惰性气体:氦气,氩气,氮气等,或者氧化性气体:氧气,空气等,样品支架下方的高精度天平随时感知样品当前质量,并将数据传输给计算机,由计算机记录样品质量对时间或温度的曲线,即TG曲线,当样品质量发生变化时,TG曲线会出现一个增重或失重的台阶,以得到该失重或增重过程中发生的一个温度区域,从而定量计算失重或增重的比例若对TG曲线进行微分计算,就可得到热重微分曲线(DTG曲线),进一步得到质量变化速率的分析

22.设备构造

2.设备构造热重分析仪主要有热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。此外,它还包括试样支持器、测温热电偶、传感器、平衡锤、阻尼和天平复位器、阻尼信号等其他部分天平:可提供精确的样品重量测量炉子:可控制样品气氛和温度程序温度系统:炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线

33.数据格式和范例

3.数据格式和范例图为热重曲线格式。红色为热重曲线(TG),它的表征就是在程序温度的过程中,样品质量随温度或时间变化的情况,纵坐标为质量百分数,表征样品在当前温度或时间下,它的质量与初始质量的比值。绿色曲线为热重曲线对应的热重微分曲线(DTG),该曲线是通过TG曲线上的每个点对时间坐标进行一次微分作出的曲线,表征的是质量变化的速率随温度或时间的一个变化。DTG曲线的峰值点表征的是质量变化速率最快的时间或温度点范例1

3.数据格式和范例五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)上图五水合硫酸铜晶体失水分三步。图中先失去配位键与铜离子结合的水分子,温度为102℃两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113℃

3.数据格式和范例最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,破坏这个结构需要比较高的能量。失去最外层水分子需要的温度为258℃范例2草酸钙(CuSO4·5H2O)范例2草酸钙(CuSO4·5H2O)CaC2O4·H2O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去,第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3,第三个阶段表示CaCO3分解为CaO

44.应用场景

4.应用场景热重分析仪广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。可以用来测定金属络合物的降解、煤的成分、物质脱水、分解和聚合物的氧化诱导期、催化剂的筛选、制药的性能以及反应动力学的研究等

-THANKS!大学生活即将结束,在此,我要感谢所有老师和一起成长的同学,是你们在我的大学生涯给予了极大的帮助。本论文能够顺利完成,要特别感谢我的导师张老师,感谢您的耐心指导,您辛苦了!

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