有关色谱保留的基本术语及参数.pptVIP

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丁黎中国科大学色分析程

丁黎中国科大学色分析程

第二有关色保留的基本及参数

保留和保留体死和死体整保留和整保留体相保留保留指数保留与容量因子及分配系数的关系

?保留(retentiontime,以t表示):R丁黎中国科大学色分析程

?保留体(retentionvolume,以V表示):R从到柱后出度最大所需消耗的流相丁黎中国科大学色分析程

?保留体可用保留乘以流相的流速求得。C?HPLC中,直接从器取;?GC中,用皂膜流量在柱后得。柱后气丁黎中国科大学色分析程

?死(deadtime,以t表示):M丁黎中国科大学色分析程

lHPLC中以甲醇-水系流相,甲醇的保留。lGC中空气峰(GC-ECD)中的保留。甲峰(GC-FID)中的保留。丁黎中国科大学色分析程

GC由色柱的构参数行算由色柱的操作参数行算HPLC依据公式算丁黎中国科大学色分析程

M?式中t、t、t同系物(如正构R(n+i))中隔碳原子数相等的分的保留。R(n)R(n-i)丁黎中国科大学色分析程

M(1)由色柱的构参数行算?式中,L柱,以cm位;r柱内径半径,以cm位;F流相体流3T0.84,化学合固定相、离子交0.75,薄壳型固定相0.42。丁黎中国科大学色分析程

M(2)由色柱的操作参数行算?式中,柱阻抗因子;流相的力黏度;Lp丁黎中国科大学色分析程

M当从到器的接管路的内部体足M丁黎中国科大学色分析程

?死体(deadvolume,以V表示)M?不保留物从到柱后出度最大所需消耗的流相的体,等于死乘以流相的流速。?死体包括器至色柱管路的空、固定相粒隙、柱出口管路及器内腔空的和。丁黎中国科大学色分析程

?整保留(adjustedretentiontime,以表示):保留扣除死后的保留,其公式如下:?在条件(温度、固定相等)一定,整保留只取决于分的性,因此整保留是色法定性的基本参数。丁黎中国科大学色分析程

?整保留体(adjustedretentionvolume,以表示):或称校正保留体,即保留体扣除死体后的保留,其公式如下:丁黎中国科大学色分析程

?相保留(relativeretention,以表示)系数比或容量因子比,即在一定色条件下,丁黎中国科大学色分析程

?式中,脚注号i表示被物,s表示准物。丁黎中国科大学色分析程

?采用相保留,是了消除某些操作条件,如流速和固定液流失等保留的影响。?相保留中准物可以是被品中的某一分,也可以是人地加入的某一化合物。?γ柱温、固定液性的函数,而与其他?γ作定性指的缺点是准物不一,其丁黎中国科大学色分析程

?于相保留存在准物不一,量精度不高等,Kovats提出以保留指数来价?保留指数(retentionindex,以I表示),又称柯瓦指数(Kovatsindex),是使用最广泛,并得到国公的定性指。它具有重丁黎中国科大学色分析程

l保留指数是国公的用于气相色法中物的定和定性的相保留。丁黎中国科大学色分析程

?内插法的理基:正构整保留的数(lgt)与其相的碳数呈性关系。′Rlgt=a·n+b′cRc丁黎中国科大学色分析程

?保留指数的算一用正构系列化合物作准物,定在任何色条件下正构的保留指数均100N(N正构的碳数),丁黎中国科大学色分析程

N正构的碳原子数,如正己的N=6;被物的整保留;及在同一固定液上碳数分N及(N+n)的正构的整保留。在定要丁黎中国科大学色分析程

?当相两个正构的碳数差N=1,可丁黎中国科大学色分析程

①保留指数与固定相的性及柱温有关,与其它条件无关,因此定性准确度比t等保留R准确。上将定的柱温写在符号I的下角,所用固定相写在符号I的上角。如用SE-30固定相,柱温在150℃行所得的保留指数。,即采②同系物的保留指数与碳数呈性关系。同系物中丁黎中国科大学色分析程

?可容量因子k大的分保留。丁黎中国科大学色分析程

?在某色系中,系的死1.5min,某品分在系中的容量因子5,分后需多可出峰?丁黎中国科大学色分析程

?分配系数K越大,保留t越大R;?在相同的色条件下,如果两分的K相同,色峰重合;?K差越大,色峰分离度就越大。丁黎中国科大学色分析程

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