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1
ICS29.050CCSQ52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/Txxxx-xxxx
炭素材料孔径分布的测定压汞法
Carbonmaterials-Testmethodforporesizedistribution-Mercuryporosimetry
(报批稿)
XXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部
2
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:赛迈科先进材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、山西晋阳碳素有限公司、河北鸿科碳素有限公司。
本文件主要起草人:杨辉、徐建平、王晓远、许汉春、段学良、许润娇、汪彦龙、荆建英、丁邦力、雷绍玉、崔洪涛、曾闽。
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炭素材料孔径分布的测定压汞法
警示:使用本文件时涉及有毒物质汞。在使用本文件前,使用者有责任建立安全环保意识并制定有效实用的规章制度。
1范围
本文件规定了炭素材料孔径分布压汞法测试的术语和定义、原理、仪器、试剂、试样、试验步骤、结果计算和试验报告。
本文件适用于压汞法测定炭素材料的孔径分布,能测量的孔径范围约为0.003μm~400μm。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1427炭素材料取样方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T21650.1压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分压汞法
3术语和定义
GB/T21650.1界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1
毛细管利用率capillaryutilizationratio毛细管内体积使用比例。
3.2
中位孔径medianporediameter50%孔体积对应的孔径值。
3.3
最可几孔径maximumprobabilityporesize
表示在测量范围内,出现概率最高,具有特征意义的孔径。
4原理
由于非浸润液体汞仅在施加外压力时方可进入多孔体(不包含闭孔),在不断增压的情况下,进入多孔体的汞体积(或孔径)与外压力具有一定函数关系,从而测得试样的孔径分布。
5仪器设备
5.1压汞仪:试验压力分为低压和高压,低压测试压力应至少达到0.21MPa(约30psia),高压测试压力应达到仪器的最大操作压力。试样在测试完低压后,转入高压测试。仪器应具
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备抽真空至小于或等于50μmHg的能力。通常可通过测量膨胀计毛细管内汞柱与膨胀计外的金属套管间电容的变化测定进汞体积变化,要求其分辨率达到或小于1mm3。
注:其他有效的压汞仪同样适用本文件。5.2分析天平:感量0.1mg。
5.3干燥箱:具有自动调温装置,能保持温度在105℃~110℃。
5.4膨胀计:根据样品的形态、孔隙率选择合适膨胀剂,毛细管利用率介于20%-90%之间最为适宜。
注:其他有效的压汞仪配套的膨胀计或样品管同样适用本文件。
6试剂和材料
汞:分析纯,纯度(质量分数)大于或等于99.4%。
7试样
7.1取样和加工
按GB/T1427规定进行取样、加工。7.2尺寸
对试样尺寸形态一般无特殊要求,根据膨胀计毛细管利用率适宜范围确定试样尺寸。为测得试样的真实孔径分布数据,试样表面一般不作抛光处理。对于粉末类试样,粒径一般要求大于或等于1mm,粒径过小可能导致无法测得有效数据。
8试验步骤
8.1空管校准:为消除由于汞压缩而产生的相对进汞体积、试样管和其他仪器元件等产生的误差,使用新的膨胀计,无需称量放入试样,按下列步骤8.3-8.7进行测试,建立专用的膨胀计测试数据,以便测试时扣除空白,从而得到试样的真实孔径分布数据。
8.2样品烘干:将试样放入105℃~110℃干燥箱内烘干至少2h,然后贮存于干燥器内,冷却至室温备用。
8.3膨胀计装样:将干燥冷却后的试样称重后,放入一根干净的膨胀计中,用成套的密封件密封,密封时必须使用密封脂,确保密封性,密封不严可能造成真空度无法达到要求。
注:在装样等过程中必
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