YBT 6269-2024《硅炭 硅和二氧化硅含量的测定 分光光度法》.docx

ICS59.100.20CCSQ53

YB

中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/TXXXXX—XXXX

硅炭硅和二氧化硅含量的测定分光光度法

Methodsfordeterminationofsiliconandsilicondioxidecontentinsilicon-carbon——spectrophotometry

（报批稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。

本文件起草单位：国联汽车动力电池研究院有限责任公司、贝特瑞新材料集团股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、中国恩菲工程技术有限公司、湖南金阳烯碳新材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、南平元力活性炭有限公司。

本文件主要起草人：余章龙、沈雪玲、方彦彦、李子坤、李阳、王莹春、杨涛、刘建忠、王晓远、李晓兵、张瑞芳、刘志鹏、陆大班、温国胜、王恒、方世国、马小利、张楠、朱丹丹。

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硅炭硅和二氧化硅含量的测定分光光度法

1范围

本文件规定了硅炭复合负极材料中单质硅和二氧化硅含量的分光光度法测定方法、原理、试验条件。本文件适用于锂离子电池硅炭复合负极材料，硅元素质量分数小于20%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13732GB/T27404GB/T38823

粒度均匀散料抽样检验通则

实验室质量控制规范食品理化检测硅炭

3术语和定义

GB/T38823界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试样采用氢氟酸和盐酸的混合溶液溶解其中的二氧化硅，随后与钼酸铵混合使硅酸离子形成硅钼杂多酸，再通过1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（1，2，4-酸）还原剂将其还原成硅钼蓝，从而可以通过分光光度计测出二氧化硅含量。

同时，试样采用氢氟酸和硝酸的混合溶液，将其中的单质硅和二氧化硅进行溶解，随后与钼酸铵混合，使硅酸离子形成硅钼杂多酸，再通过1，2，4-酸还原剂将其还原成硅钼蓝，从而可以通过分光光度计测出总硅含量。

最后，通过总硅含量和二氧化硅含量，可以计算得出试样中硅和二氧化硅各自含量。

5试验条件

试验应在带尾气处理的通风厨内进行。

6试剂和材料

6.1去离子水

6.2氢氟酸（AR）：体积比(1+1)

6.3盐酸（AR）：体积比（1+1）

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6.4硝酸（AR）：体积比(1+1)

6.5氨水（AR）：体积比(1+4)

6.6氯化钠（AR）：质量分数（10%）

6.7硝酸钠（AR）：质量分数(10%)

6.8对硝基苯酚（AR）溶液(0.2%)

6.9氯化铝（AR）：质量分数(45%)

6.10钼酸铵（AR）溶液：质量分数(5%)

6.11酒石酸（AR）溶液：质量分数(10%)

6.121，2，4-酸（AR）溶液，质量分数(0.15%)

称取0.15g1，2，4-酸溶于20mL亚硫酸钠溶液(7%)中，然后和180mL亚硫酸钠溶液(10%)混合。此溶液的有效期为两周。

6.13硅标准溶液配制：0.02mg/mL

移取5mL硅标准储备溶液(1.00mg/mL)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含20μg硅。

7仪器和设备

7.1天平：量程精确到0.0001g

7.2紫外可见分光光度计

分光光度计应具备在波长810nm处测量吸光度时，光谱带宽≤10nm的检测能力。波长测量应精确到±2nm，可通过测量钕谱混合物滤光片