第二节 综合化学实验.docx

第二节综合化实验

1．实验室制备Nal2的装置如图L10-2-1所示，其中装置内生成l2。下列说法错误的是()。

图L10-2-1

A．实验开始时，应打开弹簧夹甲，保持压强平衡

B．F中的试剂可用浓NaH溶液

．H22是制备Nal2反应的还原剂

D．用983%硫酸代替75%硫酸，产生S2的速率更快

2．高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3P4·H2(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如图L10-2-2(夹持装置略)：

图L10-2-2

回答下列问题：

(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)P25的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A．20℃B．30～35℃

．42～100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是

。

3．Til4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备Til4(夹持装置略去)。

图L10-2-3

已知：①Pdl2溶液捕获时生成Pd单质；

②Til4能溶于有机溶剂，遇水会水解生成难溶于水的物质；l4难溶于水。

回答下列问题：

(1)检查装置气密性后，A装置中加入的药品为，管式炉中加入Ti2和，先通入N2，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通l2，对处逸出的气体用D、E装置进行后续处理。D中碱石灰的作用是，

E中反应的化方程式为。

(2)实验过程中，产生的高温气体在进入装置B之前要进行“前期冷却”，原因是。制得的Til4中常含有少量l4，从混合液体中分离出Til4的操作名称为。

(3)Til4是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。某钛合金中的元素还有Al和Si等，已知在常温下，钛是一种耐强酸强碱的金属，请设计实验检验其中的Si元素：

。

(4)用Til4水解法制备纳米Ti2的工艺流程见图L10-2-4，成功的控制水解速率是制备纳米Ti2的前提。

eq\(Til4＋H2)eq\(――→,\s\up7(搅拌),\s\d5(冰水浴))eq\(Til4溶液)eq\(――→,\s\up7(搅拌),\s\d5(（NH4）2S4＋Hl))eq\(混合溶液)eq\(――→,\s\up7(95℃),\s\d5(NH3·H2))eq\(沉淀)eq\(――→,\s\up7(洗涤),\s\d5(过滤、干燥))eq\(Ti2)

图L10-2-4

已知：TiS4难溶于冷水，在热水中易水解；Til4的水解分水解、电离、水解三步进行(如下)：

①水解：Til4＋H2TiH3＋＋H＋＋4l－

②电离：TiH3＋Ti2＋＋H＋

③水解：Ti2＋＋H2Ti2＋2H＋

其中①为快反应，对②③反应的影响是，加入硫酸铵的目的是。

4．某小组用实验1探究Fel3与u的反应，观察到有白色沉淀产生。

实验1：

图L10-2-5

资料：ⅰuSN、ul均为难溶于水的白色固体；均能与硝酸反应，分别生成u2＋与Seq\\al(2－,4)、u2＋与l－。

ⅱ(SN)2性质与卤素单质相似，其水溶液呈黄色。

(1)Fel3溶液与u反应的离子方程式为。

(2)小组同推测白色沉淀中的u(Ⅰ)(Ⅰ表示＋1价铜元素)可能是由Fe3＋氧化u得到的，为探究实验1中白色沉淀的成分，小组同实施了实验2：

图L10-2-6

由实验2可知，实验1中白色沉淀的成分是。

(3)该小组欲进一步探究实验1中白色沉淀产生的原因，实施了实验3：

步骤

实验操作

实验现象

Ⅰ

溶液变为蓝色，澄清透明，底部只有少量红色固体剩余

Ⅱ

取Ⅰ中上层清液于试管中，滴加1滴01l·L－1SN溶液

立刻出现红色，同时有白色沉淀生成

Ⅲ

振荡Ⅱ中试管，静置

白色沉淀变多，红色逐渐褪去

①步骤Ⅰ的实验操作是。

②根据实验3的现象，小组同认为Fe3＋与u反应的氧化产物不含u(Ⅰ)，他们的判断依据是。

③步骤Ⅱ中加入SN溶液后出现红色的可能原因是。

④解释步骤Ⅲ中实验现象产生的可能原因：。

5．3[Fe(24)3]·3H2(三草酸合铁酸钾)易溶于水，难溶于乙醇，常用作有机反应的催化剂。某同利用下图装置制备Fe24·2H2，然后再制备三草酸合铁酸钾。

图L10-2-7

回答下列问题：

(1)打开1、3和4，关闭2，制备FeS4。为使生成的FeS4溶液与H224溶液接触，应进行的操作为。B中生成Fe24