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萃取与洗涤

Extractionandwashing

萃取和洗涤是分离和提纯有机化合物常用的操作方法。萃取是指选用一种溶剂加入到某

混合溶液中时，这种溶剂只对混合液中的某一物质有极好的相溶性而对其他物质不相溶（也

不起化学反应）的提取操作。通常被萃取的是固态或液态的物质。萃取与洗涤在原理上是一

样的，只是目的不同。如果从混合液中提取的物质是我们所需要的，这种操作叫做萃取；如

果是我们所不需要的，那么这种操作叫做洗涤。因此本节只叙述萃取的基本原理和操作，洗

涤的操作可参照进行。

3.8.1基本原理

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分

离、提取或纯化目的的一种操作。在相同溶剂用量条件下，采用少量多次的方法，萃

取效率较高。

将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物在两液相间进行分配。在一定

温度和一定压力下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分

配系数K”。K=c∕c，其中c和c分别表示物质在两液相A和B中的浓度。K可以近

ABAB

似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

设在VmL的水中溶解Wog的有机物，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂（有机物在

此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：

第一次萃取：

设V=被萃取溶液的体积（mL）

Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g）

S=萃取时所用溶剂B的体积（mL）

W=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）

1

W=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）

2

W=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）

n

Wn=W0(KV/(KV+S))n

由于KV/(KV+S)总小于1，所以在此，n越大，Wn就越小，萃取效果越好。但是，

当n大于5时，n和S的影响几乎抵消，再增加萃取次数时，萃取效果变化不大。故一般萃

取3~5次即可。

3.8.2液-液萃取

1.萃取剂的选择

萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和被萃取物分离，所

以最好用沸点较低的溶剂。

一般选择萃取剂时，可应用“相似相溶”原理，难溶于水的物质用石油醚作萃取剂，较

易溶于水的物质用苯或乙醚作萃取剂，易溶于水的物质用乙酸乙酯或类似的物质作萃取剂。

2.操作方法

实验室中常用的萃取仪器是分液漏斗，分液漏斗的使用是有机化学实验的基本操作之一。

每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总

体积的2/3。

在操作前，在分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配。如果不匹配，

在操作时会渗液。取出活塞，擦干活塞与磨口，在活塞孔的两边涂好润滑脂，塞后旋转数圈，

使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽或用橡皮筋固定活塞，防止活塞滑脱。

确认不漏水后，将漏斗固定于铁圈中，关好活塞，装入待萃取物，然后加入少量萃取溶剂。

塞好顶塞，取下分液漏斗，右手握住瓶口颈，并用手掌顶住上口塞，左手的食指和中指蜷握

在活塞的柄上，拇指压紧活塞（图3-17），上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，

以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以

解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2~3min，静置，待

两相完全分开后，打开上面的顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层

液体从分液漏斗上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾

污。若分不清哪一层为有机相时，可将下层液体放入几滴到含有水的烧杯中，若以油珠状沉

入水底，则下层液体为有机相，若无变化，则为水相。将所有的萃取液合并后，加入合适的

干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。有时在两

相间可能出现一些絮状物，应把它分到弃去的一相中。

图3-17分液漏斗的