YS_T 539.2-2024《镍基合金粉化学分析方法 第2部分：钨含量的测定 辛可宁称量法》.pdfVIP

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中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T539.2—202X

代替YS/T539.11-2009

镍基合金粉化学分析方法

第2部分：钨含量的测定

辛可宁称量法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part2：Determinationoftungstencontent—

Cinchoninegravimetry

（报批稿）

20xx-xx-xx发布20xx-xx-xx实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T539.2—202X

镍基合金粉化学分析方法

第2部分：钨含量的测定辛可宁称量法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中钨含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围：1.00%～30.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全（含铌、

钽样品经镁铵合剂分离后，用辛可宁再次沉淀钨），经过滤灼烧和氢氟酸除硅再灼烧后，即为不纯的三

氧化钨质量。用无水碳酸钠熔融，热水浸取熔块后过滤，滤液测定三氧化钼、三氧化二铬、五氧化二钒

量，不溶残渣灼烧称量，从不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量，计算

得到钨的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2无水碳酸钠。

5.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.69g/mL）。

5.7氨水（ρ0.89g/mL）。

5.8盐酸（1+1）。

5.9硫酸（1+1）。

5.10氨水（1+1）。

5.11辛可宁溶液（125g/L）：称取12.5g辛可宁，用盐酸(5.8）溶解并稀释至100mL。

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5.12辛可宁洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可宁溶液(5.11），用水稀释至1000mL。

5.13镁铵合剂溶液：称取20g硫酸镁（MgSO•7H42O）、40g氯化铵溶于适量水中，加入40mL氨水（5.7），

用水稀释至500mL。

5.14镁铵合剂洗液：移取125mL镁铵合剂溶液（5.13），加入250mL氨水（5.7），用水稀释至500

mL。

5.15钼、铬、钒单元素标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。

5.16钨标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。