EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定.docVIP

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。

1实验方法

1.1仪器与试剂

50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。

ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g六亚甲基四胺溶液；0.1mol/LHN溶液；0.5mol/LNaOH溶液，1+1HCl；Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol?L-1含HNO30.15mol?L-1）。

1.2实验方法及步骤

EDTA标准溶液的配制：量取4.6534gEDTA于棕色瓶中，加入温热的蒸馏水稀释至500mL左右溶解，摇匀。

ZnO基准物的配制：置ZnO基准物基准物于称量瓶中，准确称取0.5130g与烧杯中，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，，然后转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

EDTA的标定：用移液管移取25mL锌标准溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂，然后滴加200g六亚甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后再3mL，接着用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

铋离子的滴定：移取25ml试液六份，分别置于250ml锥形瓶中。取一份做初步实验，先以pH为0.5到5范围的精密pH试纸试验试液的酸度，一般来说不带沉淀的含铋离子的试液其pH应在1以下，为此以0.5mol/L的氢氧化钠溶液调解之遍滴边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止，记下所加的氢氧化钠的体积。接着加入10ml0.1mol/L的硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加一滴突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数，开始正式滴定。取另一份25ml试液，加入初步实验中，调节酸度时所需的相同体积的氢氧化钠溶液，接着再加十毫升0.1mol/L硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点变化同上，在离终点一至两毫升前可滴加得快一些，近终点时则应忙些，没加一滴摇动并观察是否变色。

铅离子的滴定：在滴定的铋离子的溶液中滴加两百克每升的六亚甲基四按至溶液呈紫红色，再过量五毫升，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色为终点。记下读数。

2结果与讨论

2.1EDTA标准溶液的标定

EDTA标准溶液的标定数据处理见表一。

表一EDTA标准溶液的标定

记录项目平行测定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅵ

Ⅴ

Ⅵ

ZnO的质量/g

0.5130

EDTA初读数∕ml

0.01

0.00

0.00

0.00

0.01

0.01

EDTA终读数∕ml

25.05

25.06

25.10

25.12

25.09

25.11

ΔVEDTA/ml

25.04

25.06

25.10

25.12

25.08

25.10

CEDTA/(mol/L)

0.02518

0.02516

0.02512

0.02510

0.02514

0.02512

?CEDTA/(mol/L)

0.02514

个别测定绝对偏差

0.00004

0.00002

-0.00002

-0.00004

0

-0.00002

平均偏差

0.00002

相对平均偏差∕﹪

0.08

标准偏差s

0.000003

总体平均值μ

0.02514±0.000003（P=0.95）

2.2铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定数据处理见表二。

表二铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

记录项目平行测定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅵ

Ⅴ

Ⅵ

铅、铋混合液体积/mL

0.5130

VEDTA初读数∕mL

0.00

0.01

0.00

0.01

0.01

0.01

VEDTA次读数∕mL

10.02

10.01

9.87

9.86

9.88

9.81

VEDTA终读数∕mL

21.85

20.05

19.87

19.80

19.78

19.70

Δ1VEDTA=VEDTA次－VEDTA初（mL）

Δ2VEDTA=VEDTA终－VEDTA次（mL）

10.02

11.83

10.00

10.05

9.87

10.00

9.85

9.95

9.87

9.91

9.80

9.90

CBi离子/(mol/L)

CPb离子/(mol/L)

0