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气相色谱定量分析;一、定量依据;指某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应信号之比,亦即单位峰面积所代表的物质的量。;(2)相对校正因子在定量测定时,由于精确测定绝对进样量比较困难,因此要精确求出fi往往是较难,故其应用受到限制。在实际定量分析中,一般常采用相对校正因子:;三、定量方法
色谱法常用的定量方法有归一化法、内标法和外标法。
(1)归一化法归一化法是色谱法中常用的定量方法,其适用条件是样品中所有组分经过色谱分离后均能产生可以测量的色谱峰。归一化法简单准确,不需准确进样,操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果影响较小,但该法不适用于痕量分析。该方法是将试样中所有组分的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数,各组分的质量分数可用下式计算。;(2)内标法
当只需测定试样中某几个组分,或试样中所有组分不能全部出峰时,可采用内标法。其方法是,选择一种与样品性质相近的纯物质作为内标物,加入一定质量的样品中,然后进行色谱分析,测量样品中被测物和内标物的峰面积或峰高,组分的质量分数可用下式计算:;在实际中,一般以内标物作为基准物质,即,上式可简化为:;(3)外标法
外标法是所有定量分析中最通用的一种方法,也叫标准曲线法。是把待测组分的纯物质配成不同浓度的标准系列溶液,在一定操作条件下分别进入相同体积的标准样品,测得各峰的峰面积或峰高,绘制A-c的标准曲线。在相同的条件下进入相同体积的待测样品,根据峰面积或峰高从标准曲线上查得含量。;外标法的优点是操作简便,不需要校正因子,但要求准确进样量,适于日常控制分析和大量同类样品分析。其结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。;气相色谱定性分析;一、用纯物质对照定性;应用范围:适用于简单混合物,对该样品已有了解并具有纯物质的情况。
优点:应用简便,不需要其他仪器。
缺点:定性结果的可信度不高。
提高可信度的方法:双柱、双体系定性;2.加入纯物质增加峰高定性;二、利用保留指数定性;则被测??质的保留指数Ix可按下式计算:;三、与其他方法结合定性
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