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实验一碘量法测定水中溶解氧

一、实验目的

了解测定溶解氧的意义和方法。

掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。二、实验仪器与试剂

具塞碘量瓶（250mL）

硫酸锰溶液

碱性碘化钾溶液

（4）3mol/L硫酸溶液。

（5）1%淀粉溶液

（6）0.025mol/L硫代硫酸钠溶液三、实验步骤

（1）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖上瓶塞，瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。

（2）取下瓶塞，立即用吸量管加入1.0mL硫酸锰溶液。加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。以同样的方法加 入2.0mL碱性碘化钾溶液。盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入3.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。置于暗处5min。

（3）从碘量瓶内取出2份100.0mL水样，分别置于2个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。

原液数据（ml）

原液

数据（ml）

第一组

第二组

初始读数

1.92

5.60

终止读数

5.60

9.20

消耗量

平均消耗量

3.68

3.64

3.60

溶解氧浓度（mol/l)=(C/2）*V*16*1000/100式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l;

V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml

原液溶解氧浓度（mol/l)=7.28

五、实验分析

本次试验的目的是测试水中的溶解氧浓度，其中误差主要有以下方面：1.由于操作步骤中一直是暴露在空气中进行的，所以操作稍微不规范就会对实验结果造成巨大影响。

在加入硫酸锰是连同吸量管中空气一起加入到瓶中。

在加入硫代硫酸钠后对淡黄色的判定不准确。

加入淀粉溶液后滴定过量也呈现无色。