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探讨粗制硫酸镍中镍含量分析的实验条

件

摘要：采用EDTA配位滴定法测定粗制硫酸镍中镍含量，与重量法进行方法

比对，验证容量法测定镍含量的准确性。

关键词：粗制硫酸镍丁二酮肟镍

引言

吉林吉恩镍业公司采购的粗制硫酸镍成分比较复杂，且粗制硫酸镍样品的物

理状态不同（大致分为半溶解状态、粘稠状态、晶体、粉末状等），本实验对镍

含量的测定方法各个实验条件进行摸索试验。通过实验研究确定粗制硫酸镍的分

析方法、称样量及掩蔽剂用量等，通过采用容量法与重量法进行方法比对，进一

步验证容量法的准确性。

一、实验原理

1.试料用（1+1）盐酸分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮

肟镍沉淀，与其它元素分离，将沉淀用热（1+1）盐酸溶解后，调节PH值=10，

以紫尿酸铵作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至玫瑰粉色为终点，根据消耗

标准滴定溶液的体积计算镍含量。

2试剂：

2.1盐酸优级纯

2.2氨水优级纯

2.3盐酸（1+1）

2.4酒石酸钾钠溶液（20%）。

2.5硫代硫酸钠溶液（20%）。

2.6乙酸铵溶液（20%）

2.7丁二酮肟乙醇溶液（1%）

2.8紫尿酸铵指示剂：称取1.0g紫尿酸铵，100.0g氯化钾，置于研钵中研

细。

2.9镍标准溶液：1mg/ml准确称取1.0000g金属镍（≥99.99%）,于

400ml烧杯中，加入30ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，加入约

50ml水，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混

匀。此溶液1ml含1mg镍。

2.10EDTA标准滴定溶液c=0.01mol/L

配置：称取EDTA6g于400ml烧杯中，加水溶解移入2000ml下口瓶中，加

水定容至刻度，摇均，放置一周后进行标定。

标定：分别移取20.00mL镍标准溶液（2.9）4份于400mL三角烧杯中，用氨

水调PH=9左右，加0.1g紫尿酸铵指示剂用DETA滴定至玫瑰粉色为终点。

计算公式：

CV

1

T＝

V

式中：

T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为g/ml；

C镍标准溶液的浓度，g/ml；

——

V移取镍标准溶液的体积，单位为ml；

1——

V滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml；

——

3仪器：

3.1恒温水浴

3.2万分之一天平

4.分析步骤

4.1称取100.0g试样溶解后定容1000ml容量瓶中，移取25.00ml试液于

1000ml容量瓶中并稀释至刻度，移取25ml试液与400ml烧杯中加入30ml酒石酸

钾钠溶液不断搅拌下，加入约150ml沸水，加入20ml乙酸铵溶液，不断搅拌下

加入20ml硫代硫酸钠溶液，调PH=5-7，加热微沸，边搅拌边慢慢加入40ml丁二

酮肟，用氨水调至PH值8～9，置于50℃-60℃恒温水浴锅中保温20min。

4.2用快速定量滤纸过滤，用约50℃的温水洗净烧杯，并洗涤至沉淀8-10

次，将沉淀用热盐酸（1+1）溶解于原烧杯中，将溶液蒸发至2-3ml取下，用热

水洗表皿及杯壁，冷却，加水至约100ml，向溶液中滴加氨水，调至PH（8-9）,

加入约0.2g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液出现稳定的玫瑰

粉色为终点，计算出镍含量。

4.3分析结果计算

T×V

W(Ni)%＝×100%

m×V/V

10

T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为g/ml；

V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；

——

V移取镍标准溶液的体积，单位为ml；