氟化物测方法专家讲座.pptx

;第一节质量控制;（一）仪器校准和检定;玻璃量器检定依据《JJG196-90惯用玻璃量器检定规程》，在恒温（20±5℃)、恒湿(60～65%)玻璃量器检定室内，采取衡量法检定，依据下式换算成标准体积：

V20=V0+

?

公式中。V20—20℃时水体积

V0—量器所标体积

M0—天平称得纯水质量

M—查衡量法用表得在t℃时质量值

Qw—在t℃时，水密度

;（二）空白值控制

;（三）检测限确实定

?水监测

检测限（DL）=2··t(0.05,n′)·SwB

式中，t为0.05概率水平，

n′为自由度，

SwB为空白批内标准差。;?????????空气监测

检测限（DL）=

式中，SB为空白值标准差

b为标准曲线斜率，

A为样品分析时稀释倍数，

V为采集空气体积。;（四）标准曲线绘制;P=

式中，ρ为测定值，ρs为已知值。

（六）测定样品中加标回收率控制准确度

P=

式中，ρ为加标后样品测定值，ρ0为样品测定值。

ρs为加标液浓度。加入标准溶液体积应小于样品体积1–2%

;

(七）质量控制图

精密度控制图在测定常规样品时，同时分析一份标准溶液（浓度与常规样品相同）。用20批标准溶液结果，计算其均值（）和标准差（S），绘制控制图，上、下控制限设在两侧3S处，上、下警告限设在2S处。

;;准确度控制图可直接用环境样品加标回收率测定值绘制而成。

a)???计算平均回收率和回收率标准差：

平均回收率（）=

回收率标准差Sp=

b)?????计算上、下控制限：

上控制限：+3SP

下控制限：－3SP

;Z比评分法;;二：采样过程中质量确保;????????????样品要有代表性

1、空气采样时间频率如为煤烟型氟中毒病区室内空气采样，要包含点火、旺火，焖火、封火各个不一样时间样品。采样体积要在采样滤料容量范围内，采样高度为1.5m，采样器距离为1—2m，冬季，夏季各采一次。

2、水样（井水）采机井及自来水水样时，先放水5~10分钟，排洁净积留在管道中存水，然后再采样；采土井水样时，放入或提出采样器时要轻，尽可能不搅动井水，以免井???和井壁杂质污染水样。

;3、土壤采取梅花形取样法。每个点取五个样本，采样深度普通取15cm左右耕层土壤和耕层以下（15—30cm）土层土壤，采集后样本装在布袋内，放入标签。

4、粮食、蔬菜依据研究目确实定采样点。在地里采集新鲜粮、菜样品时，采样量应该多些，并注意按一定百分比采集植物不一样部位，用四分法弃取后取0.5kg左右，装入布袋。

;(四)现场统计;

第二节离子选择电极法测定水中氟

;一、目标要求;;;三、仪器与试剂;2、试剂;;四、MA235pH/离子计操作方法;5、关于电极使用说明：;5、关于电极使用说明：;5、关于电极使用说明：;五、试验步骤;样品测定;2、标准加入法;六、计算;标准加入法

氟化物（F-mg/L）=

在公式中，

ρs—加入氟标准溶液浓度（μg/ml）

Vs—加入氟标准溶液体积（ml）

Vx—样品体积（ml）

S—测定时水温t℃斜率，25℃时理论值为59.16mV

ΔE—加入标准前后毫伏之差，即ΔE=E2－E1

;七、说明;;;第三节水氟测定中几个问题;电位分析法基础：;电极电位与浓度关系可用能斯特方程表示：

E=E0+lgS=

?

公式中：E—在某一定浓度时电极电位；

E0—标准电极电位；

R—气体常数，数值为8.319焦耳/度·摩尔；

F—法拉第常数，数值有96500库仑；

T—绝对温度，数值为273℃+试验室温度；

n—电极反应得失电子数。

对氟电极而言：n=-1

E=E0－0.1985(273+t)lgρx

斜率（25℃）理论值为：S=0.05916伏=59.16毫伏

;标准加入法公式推导：

在VX毫升样液中测得电位E，则：

?E1=E0－Slgρx