由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙.docx

由废旧聚乳酸

（

PLA

）材料制备乳酸钙

姓名：颜琦

学号专业：化学二班

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目录

TOC\o1-1\h\z\u【引言部分】 3

【实验部分】 4

【总结部分】 7

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【引言部分】

【摘要】聚乳酸全名为PolyLacticAcid(PLA)，一种高分子聚合物，无毒性。PLA在碱性和有机溶剂的混合条件下加热可以解聚，生成游离酸，进而可以和无机氢氧化钙反应生成乳酸钙，其含量可以通过EDTA溶液进行络合滴定测定。

【关键词】聚乳酸（PLA）解聚游离酸氢氧化钙乳酸钙EDTA络合滴定

【前言】

?实验原理

?

聚乳酸解聚

?O?CH(CH

3

)?CO??

?n

?

?nCH

CH(OH)COOH

3

生成乳酸钙

CHCH(OH)COOH?Ca(OH) ???(CHCH(OH)COO) Ca

3 2 3 2

络合滴定

HY2??Ca2???CaHY

2 2 2

指示剂：钙混合指示剂（紫红色→蓝色）

实验仪器与试剂

恒温磁力搅拌器 锥形瓶（250mL) 圆底烧瓶（250mL） 烧杯（200mL）电热套 球形冷凝管 直型冷凝管 酸式滴定管

废旧聚乳酸材料 无水乙醇 氢氧化钠 氢氧化钙丙酮 浓盐酸 标准EDTA溶液（0.04983mol/L)

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实验试剂物理化学性质

试剂

聚乳酸

溶解性

高温下溶解于有机溶剂

熔点（℃）

\

沸点（℃）

\

其他

高聚物

无水乙醇

与水任意比混溶

-114.5

78.32

易挥发

乳酸钙

易容热水，不溶乙醇

240

\

分子量308.3

丙酮

易溶于水和有机溶剂

-94

56.48

\

乳酸

能溶于水

53

122

\

EDTA（乙二胺四乙酸盐）

易溶于水

240

\

具有氧化性

【实验部分】

聚乳酸的解聚

称量5.0g剪碎的聚乳酸碎片，洗净并晾干。

向250mL磨口锥形瓶中加入5.0g碎片、5.6g氢氧化钠固体、80mL无水乙醇，安装冷凝回流装置，并用恒温磁力搅拌器进行回流40min。如下图所示：

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球形冷凝管

锥形瓶

恒温磁力搅拌器

反应完毕，锥形瓶冰浴3min,加入14mL5:1HCl,摇匀后继续冰浴3min。

用布氏漏斗进行抽滤，（20mL无水乙醇淋洗锥形瓶），滤液倒入250mL圆底烧瓶中，

（10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶）。

常压浓缩至20~25mL(如下图所示），用冰水浴冷却，加入20mL无水乙醇，继续冰水浴冷却3min。

直型冷凝管

用布氏漏斗抽滤（10mL无水乙醇淋洗烧瓶)至滤液澄清，滤液倒入200mL烧杯中（，10mL

无水乙醇淋洗抽滤瓶）。

乳酸钙的制备

向上述烧杯中加入2.11g氢氧化钙固体，3mL去离子水，置于恒温磁力搅拌器上恒温搅拌浓缩至40mL。(如下图所示）

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烧杯

恒温磁力搅拌器

用广泛pH试纸测试酸碱度，pH值应为6~7，否则用氢氧化钙粉末或5:1盐酸调节。

继续加热使其浓缩至20~25mL，冰水浴并在搅拌下加入20mL无水乙醇，40mL丙酮，继续搅拌3min.

用布氏漏斗抽滤（40mL丙酮淋洗烧杯)，固体置于滤纸上，125℃下干燥1h。

乳酸钙含量检验

烘干样品称重为5.47g，取3.00g样品在研钵体中研磨成粉末。

游离酸碱检验

取研磨粉样品0.500g于小烧杯，加入10mL去离子水微热溶解，测其pH值为10。

乳酸钙含量测定

差减法准确称量0.29~0.31g研磨粉样品于锥形瓶，加入2mL1：4盐酸，加20mL去离子水溶解，用滴定管滴加约10mL标准EDTA溶液，再加入5mL100g/L氢氧化钠溶液与0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA滴定至终点（如下图所示），平行滴定3次。

酸式滴定管

锥形瓶

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滴定结果如下：

序号乳酸钙质EDTA起始

序号

乳酸钙质

EDTA起始

EDTA终点

EDTA消耗

乳酸钙含

均值

RSD

项目

量（g）

刻度（mL）

刻度(mL)

体积（mL）

量（%）

(%)

(%)

1

0.2972

0.00

19.55

19.55

101.05

102.

2.06

2

0.3083

0.00

21.00

21.00

104.64

25

3

0.2978

26.00

45.59

19.59

101.06

【实验思考】

实验中加入氢氧化钙后要搅拌均匀，以防其结块，降低产率。

乳酸钙溶液呈碱性，乳酸为弱酸。

加入丙酮时要快速进行搅拌，使产品完全沉淀。

络合滴定过程要在碱性条件下进行。

制取的乳酸钙含量大于100%，可能原因是