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高分子物理实验低剪切速率下聚合物流动曲线的测定

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实验目的?了解旋转流变仪的基本结构及其适用范围;?熟悉平行平板式流变仪的测量原理及使用方法;?掌握测试不同温度下聚合物熔体的流动曲线，计算零剪切粘度和流动活化能。

实验原理测定流体流变行为的仪器称为流变仪。旋转式流变仪主要有同轴圆筒式、锥板式、平行板式和环板式等。其中同轴圆筒式、锥板式和平板式较常见，它们易于清洗，加热快，可用于在较低切变速率下聚合物浓溶液、悬浮液、胶乳或熔体的流变性能测定。特别是可以用来测定流体的法向应力差。

实验原理平行平板测量系统中下平板固定，上平板旋转，扭转流动发生在两个平行的圆盘之间，当物料在平行平板间剪切流动时，物料对转子施加反作用力，这个力由测力传感器测量。其转矩值反应了物料粘度的变化。通过电机控制转子的转速，可以得到不同剪切速率下的剪切应力和粘度，作图得到流变曲线。

实验原理对扭转流动采用柱面坐标进行分析。非零剪切应力分量为σ，作用在z面上，方向为θ方向，即切线Zθ方向。在扭转流动中，只有θ方向的流动，平板转子边缘的剪切速率为剪切应力为式中，R为平板转子的半径，H为两平板之间的距离，ω为平板角速度，M为施加的扭矩。得到测定粘度的基本公式

实验仪器及试样1.仪器PhysicaMCR301旋转流变仪;n主机：电机、空气轴承、转矩传感器、位移传感器。n测量系统：平行平板测量系统、同轴圆筒、固体DMTA测试夹。n控温装置：对流加热炉、帕尔帖（Peltier）加热系统、控温仪CTD600。n性能指标：扭矩范围0.02μNm～200mNm；转速范围10-7rpm～3×103rpm；频率范围10-5Hz～102Hz；法向应力范围0.01N～50N；温度范围-150℃~600℃。

实验仪器及试样测速电机马达空气轴承计算机试样位置传感器测力传感器流变仪测量原理示意图2．试样PE、PP等粒料，原料应干燥，不含强腐蚀、强磨损性组分，材质、粒度均匀。

实验方法1．仪器的启动和校准。打开压缩空气，开启流变仪主机、计算机和各部件电源，等待主机启动直到主机面板显示盘显示“status:OK”，预热10min，接通循环冷却水。打开流变仪软件Rheoplus，在“Control”界面，点击“Initialize”，使流变仪主机和计算机建立通讯联系，将平行平板转子固定在测量头上，进行位移校准和法向力校准，输入试验温度，开始加热。2．加样。根据试样粘度的大小输入平行平板测量间隙，一般聚合物为1mm。将平行平板转子移到“LiftPosition”。取一小勺试样于下平板中间，等试样熔融后，将平行平板转子移到“MeasurementPosition”，多余的料被挤出平板间，清除平行平板周围多余的试样。3．设定实验参数。打开“File/New”，创建一个新的工作簿，选择“FlowcurveCSR”作为模板。在“MeasurementWindow”中选剪切速率、温度和时间等实验参数。

实验方法4．等温度达到设定的测试温度后，在测量窗口点击右上角“Start”，输入文件名，选择保存文件的路径，确定后仪器将根据模板设定的参数自动进行测试，并在计算机屏幕上显示试验结果。5．实验结束后，自动温度控制器停止工作，取下平行平板转子，清除试样。6．重新设定测试温度，进行下一个温度条件下流变曲线的测试。7．数据处理。实验结束后打开“AnalysisWindow”，运行分析程序，从流动曲线得到各温度下的零剪切粘度，进行数据处理计算出流动活化能。

思考题1．分子量对熔体零剪切粘度的影响规律如何？2．测定表观流动活化能有什么实际意义？

参考文献1．ThomasG.Mezger.TheRheologyHandbook.Hannoprint,Hannover,Germany,20022．冯开才等编著.高分子物理实验.北京：化学工业出版社，20043．顾国芳等编著.聚合物流变学基础.上海：同济大学出版社，20004．张兴英等编著.高分子科学实验.北京：化学工业出版社，2004