HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ667-2013

水质总氮的测定

连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

Waterquality-Determinationoftotalnitrogenbycontinuousflow

analysis(CFA)andN-(1-naphthyl)ethylenediaminedihydrochloride

spectrophotometry

2013-10-25发布2014-01-01实施

环境保护部发布

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12注意事项 6

附录A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法 7

附录B（资料性附录）镉粒的活化和填充方法 8

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。

本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心、苏州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年10月25日批准。

本标准自2014年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

1适用范围

本标准规定了水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。

当检测光程为30mm时，本方法的检出限为0.04mg/L（以N计），测定范围为0.16mg/L~10mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91HJ/T164

地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范

3方法原理

3.1连续流动分析仪工作原理

试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

3.2化学反应原理

在碱性介质中，试料中的含氮化合物在107℃~110℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度。

参考工作流程图，见图1。

1蠕动泵2加热池107℃~110℃3紫外消解装置4混合反应圈

5透析器（单元）6镉柱7除气泡8流动检测池30mm540nmR1过硫酸钾溶液（5.15）0.32ml/minR2四硼酸钠缓冲溶液（5.16）0.42ml/minR3氯化铵缓冲溶液（5.18）0.80ml/min、1.40ml/minR4显色试剂（5.19）0.23ml/minS试样1.00ml/minReS二次进样0.32ml/minG空气W废液

图1连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图

2

4干扰和消除

4.1当样品中三价铁离子、六价铬离子和氯离子的浓度分别大于180mg/L、50mg/L和5000mg/L时，对总氮的测定产生负干扰；高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，水样铬法COD值大于400mg/L时，总氮的测定结果会偏低。上述干扰可通过稀释样品来消除，但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收来确认。

4.2样品的浊度或色