HJ 546-2015 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ546-2015代替HJ546-2009

环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法

Ambientair－Determinationofphosphoruspentoxide－Molybdenumbluespectrophotometricmethod

（发布稿）

2015-12-14发布2016-02-01实施

环境保护部发布

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目次

前言 ii

1适用范围 2

2规范性引用文件 2

3方法原理 2

4干扰及消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中五氧化二磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。

本标准是对《环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ546-2009）的修订。

本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：

——对该方法的检出限、干扰和消除、仪器设备、样品采集、试样制备及分析步骤等内容重新进行了规定；

——增加了精密度和准确度；

——补充了质量保证和质量控制内容；——增加了废物处理内容。

自本标准实施之日起，原标准《环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ546-2009）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心

本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京市海淀区环境保护局监测站、北京市环境保护监测中心、四川工业环境监测研究院和北京华测北方检测技术有限公司。

本标准环境保护部2015年12月14日批准。

本标准自2016年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法

警告：实验中使用的硫酸具有腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，避免接触皮肤和衣物。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。

当采集环境空气为5.0m3（标准状态），样品定容至50.0ml时，方法检出限为0.20μg/m3，测定下限为0.80μg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

2

用于本标准。

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

3方法原理

用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物，颗粒物中的五氧化二磷与水生成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测定吸光度，五氧化二磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4干扰及消除

当试样中的五价砷大于0.02μg/ml时产生正干扰，加入2.0ml的混合还原剂（5.16）至少可消除10μg/ml五价砷的干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水：比电阻≥18MΩ·cm。

5.1硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

5.2磷酸二氢钾（KH2PO4）：基准试剂。

5.3钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]。

5.4抗坏血酸（C6H8O6）。

5.5酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6?H2O]。

5.6亚硫酸钠（Na2SO3）。

5.7硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）。

5.8硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=5mol/L。

量取140ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。

5.9钼