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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ697—2014
水质丙烯酰胺的测定气相色谱法
Waterquality-Determinationofacrylamide-Gaschromatographymethod
2014-03-31发布2014-07-01实施
环境保护部发布
I
目次
前言 II
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 3
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 5
12废物处理 5
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中丙烯酰胺的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站。
本标准方法验证单位:江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2014年03月31日批准。
本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。
1
水质丙烯酰胺的测定气相色谱法
警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
当样品量为100ml时,本标准的方法检出限为0.07μg/L,测定下限为0.28μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T91HJ/T164
地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范
3方法原理
在pH为1~2条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1乙酸乙酯:农残级。
5.2丙烯酰胺标准溶液(CH2CHCONH2):ρ=100mg/L,溶剂为甲醇。
5.3α,β-二溴丙酰胺标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为乙酸乙酯。
5.4硫酸溶液:c(H2SO4)≈3mol/L。
取约167ml浓硫酸,缓慢加入少量水中,稀释至1L。
5.5溴化钾(KBr)
5.6溴酸钾溶液:c(KBrO3)=0.1mol/L。
称取1.67g溴酸钾溶于少量水中,稀释至100ml。
5.7硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=1.0mol/L。
称取15.8g硫代硫酸钠溶于少量水中,稀释至100ml。
5.8无水硫酸钠(Na2SO4)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
2
5.9硅镁吸附剂
60-100目,在300℃下灼烧2h,自然冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。5.10氮气:纯度≥99.999%。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪:具电子捕获检测器。
6.2色谱柱1:石英毛细管柱,30m×0.32mm,内涂聚乙二醇,膜厚0.25μm。或其它等效毛细管色谱柱。
6.3色谱柱2:石英毛细管柱,30m×0.32mm,内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm。或其它等效毛细管色谱柱。
6.4浓缩装置:旋转蒸发装置,也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
6.5振荡器。
6.6磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。
6.7干燥柱:长250mm,内径20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端,放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其
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